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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助高手帮忙分析一下异丙醇的气相谱图
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stonebell

金虫 (小有名气)

[求助] 求助高手帮忙分析一下异丙醇的气相谱图

在下最近在测定空气中异丙醇的含量，用二硫化碳解析，岛津2014C的气相,10％FFAP的柱子，柱温70，汽化室200，检测器220，氮气氢气空气分别是100/60/46,发现无论是把调节柱温调低还是把氮气流量调低，跑出来的图都会是以下的样子，基线永远都有梯度，百思不得其解，重金悬赏，恳请各位高手指点一二，3Q!

图1



图2



图3
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1楼 2012-05-14 14:20:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shyron

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by stonebell at 2012-05-14 15:24:26:
我只是想知道极限不断漂移的原因，就是为什么空泡的时候基线是平的，进样后基线就开始飘了

虽然你只是想知道极限不断漂移的原因，但是我们想帮你分析问题的时候我需要确实一些信息。有以下几个问题：
1，谱图中有两个峰，第一个是二硫化碳，第二个是异丙醇，是吗?
2,图1、2、3分别是同一个样品进了三针？
3：升温条件都一样？
4：图1、2、3的顺序是依次跑的三针？
如果您详细说明这些情况，也许有朋友能帮你。
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stonebell
我虽然是小虫，但是拒绝为鸟服务！
10楼2012-05-15 00:43:50
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个应该比较好确定的，你先单独用你的色谱条件进一针纯异丙醇的样品，看看峰型是否正常；如果单独进异丙醇峰型正常，就说明你的样品处理有问题，样品中残留有什么溶剂之类的东西与色谱柱吸附能力较强，导致出峰有平台。如果单独进异丙醇峰型都有问题，那么要么就是色谱柱有问题，要么色谱仪脏了。
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11楼2012-05-15 11:29:01
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ying1230

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by stonebell at 2012-05-14 15:24:26:
我只是想知道极限不断漂移的原因，就是为什么空泡的时候基线是平的，进样后基线就开始飘了

这种太正常了，柱子用久了正常，我也做过空跑不要太平啊，一开始走样就飘得不像样了，而且你多半是程序升温吧，多烧烧柱子吧，把信号值调低些，调到最大为10多烧烧看看会不会好一些，就用程序升温多走几遍，我感觉这个比放在高温下烧效果好多了。
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stonebell
12楼2012-05-15 14:33:01
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普通回帖

proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氮气空气氢气的单位是什么？
KPa还是ML/MIN
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stonebell
2楼2012-05-14 14:37:31
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水利人和天使

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
基线不稳，流动相调一下
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stonebell
3楼2012-05-14 14:56:06
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ying1230

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
理论来讲，拖尾峰的产生是溶质在固定相中存在吸附作用，看图也不能完全确定，不知道这三针是不是完全同一条件，看拖尾情况随图加剧，楼主可根据条件分析分析
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stonebell
4楼2012-05-14 15:12:41
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stonebell

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 水利人和天使 at 2012-05-14 14:56:06:
基线不稳，流动相调一下

亲，我用的是气相
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5楼2012-05-14 15:22:34
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stonebell

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by ying1230 at 2012-05-14 15:12:41:
理论来讲，拖尾峰的产生是溶质在固定相中存在吸附作用，看图也不能完全确定，不知道这三针是不是完全同一条件，看拖尾情况随图加剧，楼主可根据条件分析分析

我只是想知道极限不断漂移的原因，就是为什么空泡的时候基线是平的，进样后基线就开始飘了
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6楼2012-05-14 15:24:26
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stonebell

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by proxyz at 2012-05-14 14:37:31:
氮气空气氢气的单位是什么？
KPa还是ML/MIN

亲，是千帕
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7楼2012-05-14 15:25:01
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by stonebell at 2012-05-14 15:24:26:
我只是想知道极限不断漂移的原因，就是为什么空泡的时候基线是平的，进样后基线就开始飘了

空跑的时候是恒温，还是程序升温？
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8楼2012-05-14 15:32:14
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yaofei888

禁虫 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励新虫 欢迎常来 ^^ 2012-05-14 20:34:09
本帖内容被屏蔽
9楼2012-05-14 19:19:06
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