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bmc1984123银虫 (初入文坛)
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[求助]
气相重复性差，峰拖尾
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本人目前在做一个冻干制剂的溶残方法学，检测该样品水溶液中叔丁醇的量，用PEG-20000做固定液的毛细管柱，程序升温，初始60度5分钟，然后升到180，气化室180，检测器230，进样量2微升，这个方法是该药质量标准上面溶残检测项里的方法。但是做下来发现重复性非常差，有时候前面一针峰型还可以，后面就开始拖尾，峰高减小。如下三针： 不知道是什么原因。。。还请大家解答一下。  1.jpg  2.jpg  3.jpg |
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