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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦7890a结果无法重现求助
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hearun

铜虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦7890a结果无法重现求助

各位气相色谱高手请帮忙

两个样品A:沸点120度 B200度。按质量比1：1配好后直接进样。相同气相条件连续多次进样结果如下：
面积归一法得到 A 74% ; B 26% .
                          A 79%;   B 20%
                          A 91%     B 9.2%
                          A 63%     B 27%
不知道为什么重现性特别差，几乎不能使用，请问怎样调节才能使结果准确稳定？
进样衬管已经清晰 进样垫，o型环已经换过。试过分流和不分流差别很大。进样量从0.1～1ul都试过，实在不知道还有什么可以调节的。进样针插入深浅也都试过，就是无法平行。

希望高手能给予帮助。问题产生来源如下：
我用气相计算化学反应的收率，尤其是中间过程步骤地反应收率。其中A是溶剂，B是产物，例如A、B混合液经过活性炭脱色后，我需要计算B 损失了多少，请问除了用气相色谱还有什么好的办法。液相应该不太好用，因为几乎没有吸收。谢谢大家
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1楼2012-04-19 16:02:11
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你还有检测器没清洗呢，检测器脏了的话，有可能峰都不出。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2012-04-19 16:07:43
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helious

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的样品均匀性咋样？感觉是样品不均匀的原因啊！
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3楼2012-04-19 16:24:01
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fanbaoming

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-04-20 20:12:51
1、请问你的物质热稳定性如何，热稳定性不好所测定结果肯定不好！
2、建议使用合适的内标物，
3、载气采用恒流模式、恒压模式也会有所影响出峰，
另外，柱子、检测器、方法等都会对出峰有影响的！
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坚持！
4楼2012-04-19 17:35:15
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iprj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢参与~ 欢迎常来分析版~ ^^ 2012-04-20 20:13:04
保证溶液均一不易变质的情况下，可能还有以下几点
1.首选B物质是否在一定温度易分解，分解的话要注意控制分解率；
2.确定仪器完整气路上是否洁净，包括你用的FID这一步；
3. 人工检查下积分结果，看自动积分情况是否对路，有否多积、错积；
4. 选用合适的内标，以内标法定量试试；
祝顺利
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VeniVidiVici
5楼2012-04-20 11:24:30
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herenren

禁虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
6楼2012-04-20 12:27:10
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justlei

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进样时候要快，这样可以让样品有“脉冲”形式进入，并且要尽快点开始。楼上几位说的很好，最好选个互溶但是没有相互作用的溶剂做内标，样品最好按摩尔比来配置标准样，这样可以在后面做M校正因子！
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7楼2012-04-20 14:00:54
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hearun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-04-19 16:07:43:
你还有检测器没清洗呢，检测器脏了的话，有可能峰都不出。

检测器脏了为什么重复性不好？ 即使不出峰，也应该一直不出吧，也不会影响其相对值吧
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8楼2012-04-20 15:06:43
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hearun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by helious at 2012-04-19 16:24:01:
你的样品均匀性咋样？感觉是样品不均匀的原因啊！

两个组分都是液相互溶，均匀性没有问题。谢谢
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9楼2012-04-20 15:07:49
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hearun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fanbaoming at 2012-04-19 17:35:15:
1、请问你的物质热稳定性如何，热稳定性不好所测定结果肯定不好！
2、建议使用合适的内标物，
3、载气采用恒流模式、恒压模式也会有所影响出峰，
另外，柱子、检测器、方法等都会对出峰有影响的！

热稳定没问题。内标不方便。因为会随着处理的过程内标会损失，最后导致计算不准。倒是载气现在并不是恒流恒压。
至于你说的柱子检测器方法都会影响出峰。你能说对于我的这种情况有何影响吗》？
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10楼2012-04-20 15:09:56
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