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hearun

铜虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦7890a结果无法重现求助

各位气相色谱高手请帮忙

两个样品A:沸点120度 B200度。按质量比1:1配好后直接进样。相同气相条件连续多次进样结果如下:
面积归一法得到 A 74% ; B 26% .
                          A 79%;   B 20%
                          A 91%     B 9.2%
                          A 63%     B 27%
不知道为什么重现性特别差,几乎不能使用,请问怎样调节才能使结果准确稳定?
进样衬管已经清晰 进样垫,o型环已经换过。试过分流和不分流差别很大。进样量从0.1~1ul都试过,实在不知道还有什么可以调节的。进样针插入深浅也都试过,就是无法平行。

希望高手能给予帮助。问题产生来源如下:
我用气相计算化学反应的收率,尤其是中间过程步骤地反应收率。其中A是溶剂,B是产物,例如A、B混合液经过活性炭脱色后,我需要计算B 损失了多少,请问除了用气相色谱还有什么好的办法。液相应该不太好用,因为几乎没有吸收。谢谢大家
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helious

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的样品均匀性咋样?感觉是样品不均匀的原因啊!
3楼2012-04-19 16:24:01
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查看全部 19 个回答

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你还有检测器没清洗呢,检测器脏了的话,有可能峰都不出。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
2楼2012-04-19 16:07:43
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fanbaoming

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-04-20 20:12:51
1、请问你的物质热稳定性如何,热稳定性不好所测定结果肯定不好!
2、建议使用合适的内标物,
3、载气采用恒流模式、恒压模式也会有所影响出峰,
另外,柱子、检测器、方法等都会对出峰有影响的!
坚持!
4楼2012-04-19 17:35:15
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iprj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢参与~ 欢迎常来分析版~ ^^ 2012-04-20 20:13:04
保证溶液均一不易变质的情况下,可能还有以下几点
1.首选B物质是否在一定温度易分解,分解的话要注意控制分解率;
2.确定仪器完整气路上是否洁净,包括你用的FID这一步;
3. 人工检查下积分结果,看自动积分情况是否对路,有否多积、错积;
4. 选用合适的内标,以内标法定量试试;
祝顺利
VeniVidiVici
5楼2012-04-20 11:24:30
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