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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦7890a结果无法重现求助
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hearun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by iprj at 2012-04-20 11:24:30:
保证溶液均一不易变质的情况下，可能还有以下几点
1.首选B物质是否在一定温度易分解，分解的话要注意控制分解率；
2.确定仪器完整气路上是否洁净，包括你用的FID这一步；
3. 人工检查下积分结果，看自动积分情 ...

B物质比较稳定。应该不会分解。
气路不洁净对相对峰影响在哪里？
积分已经检查没问题。
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11楼2012-04-20 15:11:09
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hearun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by herenren at 2012-04-20 12:27:10:
我觉得是你进样口温度的问题
你三个温度是什么设的？

进样口 从240 260 280都是用过.
柱温是程序升温：60 2min
                        15/min
                          240 3min
检测器 280
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12楼2012-04-20 15:12:35
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hearun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by justlei at 2012-04-20 14:00:54:
进样时候要快，这样可以让样品有“脉冲”形式进入，并且要尽快点开始。楼上几位说的很好，最好选个互溶但是没有相互作用的溶剂做内标，样品最好按摩尔比来配置标准样，这样可以在后面做M校正因子！

进样要快。好吧。谢谢。
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13楼2012-04-20 15:13:31
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iprj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by hearun at 2012-04-20 15:11:09:
B物质比较稳定。应该不会分解。
气路不洁净对相对峰影响在哪里？
积分已经检查没问题。

信号不稳，或者是和目标物容易发生反应
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VeniVidiVici
14楼2012-04-20 15:15:28
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 开心过周末啊~~ ^^ 2012-04-22 02:24:55
检查衬管是否干净，有无破损
检查一下有没有漏气
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守候在风中的宁静。
15楼2012-04-20 15:23:18
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iprj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
soundhorizo: 金币+2, 感谢参与~ 欢迎常来分析版~ ^^ 2012-04-20 20:13:48
不知道你要测的是什么，打个比方，涕涕滴在进样口温度在260度以上易分解，衬管里有玻璃毛之类，也会加速分解，衬管是金属的情况下也会加速分解，但EPA自己的一个定量规范是控制它在进样口的分解率。
另外，说进样要快的话，你看下峰形如何，如果太宽，有拖尾，则要改善下。
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VeniVidiVici
16楼2012-04-20 15:25:05
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主的检测器是啥啊？会不会是检测器对你的目标物响应不灵敏所致呢？
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17楼2012-04-20 19:17:30
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iprj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by hearun at 2012-04-20 15:09:56:
热稳定没问题。内标不方便。因为会随着处理的过程内标会损失，最后导致计算不准。倒是载气现在并不是恒流恒压。
至于你说的柱子检测器方法都会影响出峰。你能说对于我的这种情况有何影响吗》？

你可以在上机前取一定体积混溶液体，在其中加入定量的内标物上机，另外，突然问一个问题，你是手动上样还是使用自动液体进样器上样？自动的话，检查下进样器抽取液体正常不？又如溶液粘稠的话，你可能得开相关的选项了，仅供参考。
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VeniVidiVici
18楼2012-04-20 23:39:37
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sw7177

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-04-22 02:25:16
也许是柱子不行了，你可以用个验证过的方法做下别的实验，如果出峰没问题，那就是方法了（因为你把所有的能换的东西，能洗的东西都弄干净了），温度设定再改改试试
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快乐工作，工作快乐
19楼2012-04-21 14:44:40
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