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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

[求助] 气相重复性差,峰拖尾

本人目前在做一个冻干制剂的溶残方法学,检测该样品水溶液中叔丁醇的量,用PEG-20000做固定液的毛细管柱,程序升温,初始60度5分钟,然后升到180,气化室180,检测器230,进样量2微升,这个方法是该药质量标准上面溶残检测项里的方法。但是做下来发现重复性非常差,有时候前面一针峰型还可以,后面就开始拖尾,峰高减小。如下三针:
不知道是什么原因。。。还请大家解答一下。

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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

谢谢各位的回复,为什么进水样重复性会变差呀?虽然我也听说过其他人说进水样不好,但是我在CDE的指导文章《残留溶剂检查方法的选择和验证要点》中看到一段话说,“水是首选溶剂,特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂,故干扰较少,且在FID检测器上,以水为溶剂时,各残留溶剂的灵敏度最高。"
4楼2013-01-29 21:58:59
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 专家辛苦,欢迎常来~ 2013-01-29 08:51:56
毛细管柱直接进水峰型一般不太好。。

可以调小一些分流比,或者把溶液配制浓度大一些,减小进样体积

能否换有机溶剂?

如果非要进水,初始温度在100以上试试
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-29 08:29:31
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来分析版~~ 2013-01-29 08:52:16
进水溶液当然重复性不好,用邮寄溶剂萃取了试试
3楼2013-01-29 08:35:06
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
bmc1984123: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-30 08:20:33
引用回帖:
4楼: Originally posted by bmc1984123 at 2013-01-29 21:58:59
谢谢各位的回复,为什么进水样重复性会变差呀?虽然我也听说过其他人说进水样不好,但是我在CDE的指导文章《残留溶剂检查方法的选择和验证要点》中看到一段话说,“水是首选溶剂,特别是顶空进样系统。因为水中不含 ...

CDE只是从某些角度发表的看法,这条看法似乎是基于填充柱的

毛细管柱,包括一些极性柱都是对水比较忌讳的;另一方面水的气化体积太大,也容易造成峰变宽

用水的话最好是用顶空
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2013-01-30 08:16:59
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