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气相残留溶剂-正己烷峰面积重现性很差
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cai1a2b3c
银虫
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应助: 3
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帖子: 72
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虫号: 2857424
注册: 2013-12-05
性别:
MM
专业: 药物分析
[
求助
]
气相残留溶剂-正己烷峰面积重现性很差
已有9人参与
最近在做起始物料的残留溶剂方法学时发现,正己烷对照品峰面积重现性不好
我的混合对照是:乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷。浓度分别是0.5%、0.3%、0.29%、0.5%,溶剂为DMSO 二甲基亚砜
混合对照当天配制进样没有问题,过夜放置之后,正己烷的面积就会降很多,10%~30%不等。而其他对照的峰面积很稳定。
这个问题实在很困扰我,有哪位大神能帮忙解决一下。在此跪谢了!!
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【求助】求助:进一针峰面积就增大一点,重现性很差?
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1楼
2014-08-19 21:49:41
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星海慧儿
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【答案】应助回帖
感谢参与,应助指数 +1
是不是正己烷在溶液中的分配不是很稳定的,放置后损失了一些(比如说挥散掉了),导致检测结果低?那看来还是每天新配吧。
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4楼
2014-08-20 09:25:36
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看了2楼的解释,明白了是分配系数的差异。
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5楼
2014-08-20 09:26:14
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