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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 气相主成分峰峰面积一直增加，其他成分峰面积比较稳定怎么回事？
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

[求助] 气相主成分峰峰面积一直增加，其他成分峰面积比较稳定怎么回事？ 已有1人参与

请教精通气相的高手：本人做的是挥发油，用的是安捷伦6890型号气相，柱子是DB-5（30m*0.25mm*0,25um)，对同一个样品不同时间进样测定或者重复测定时，样品中其他成分峰面积比较稳定，波动很小，但是主成分的峰面积会一直增加，比如第一次测定主峰峰面积是381，第二次就是429了，一直呈增加趋势，走了10针峰面积都600多了。活化过柱子，换过衬管也都不能解决问题，也排除溶剂挥发等因素。请问有人遇到过这种情况吗？请大家不吝赐教啊！
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立志改变，勇于超越
1楼 2014-06-17 19:49:55
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-18 11:30:26
楼主是不是进完第一针后，接着进第二针，是不是第一针里的残留导致第二针的主峰偏高呢，还有就是你的挥发油怎么保证不挥发呢，你的主峰是不是不会发的，而且主峰占的含量又高，这样的话挥发后主峰肯定就会高了，所以我觉得挥发的影响很大。
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2楼2014-06-17 20:09:59
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zhihua0207

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lihuan0525 at 2014-06-17 20:09:59
楼主是不是进完第一针后，接着进第二针，是不是第一针里的残留导致第二针的主峰偏高呢，还有就是你的挥发油怎么保证不挥发呢，你的主峰是不是不会发的，而且主峰占的含量又高，这样的话挥发后主峰肯定就会高了，所以 ...

我是连续进针的，但每一针结束都会洗好多遍针，应该不是针里的残留。我的样品成分比较多，有20种，主峰占不到40%，其他也有峰面积比较大的，但十几针下来，其他成分峰面积是很稳定的。我是乙酸乙酯做的溶剂，挥发的话肯定是乙酸乙酯挥发性强多了，但其他峰面积没有变化，而且室温很低，应该不是挥发的问题。我想把乙酸乙酯换成正己烷试试，不知道能否改善。。。
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立志改变，勇于超越
3楼2014-06-17 21:37:29
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lihuan0525

金虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhihua0207 at 2014-06-17 21:37:29
我是连续进针的，但每一针结束都会洗好多遍针，应该不是针里的残留。我的样品成分比较多，有20种，主峰占不到40%，其他也有峰面积比较大的，但十几针下来，其他成分峰面积是很稳定的。我是乙酸乙酯做的溶剂，挥发的 ...

可以试试，乙酸乙酯很可能在量达到一定程度后峰就不会变化了。主峰40%不少了啊，
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4楼2014-06-17 22:06:03
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