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zhihua0207

木虫 (正式写手)

[求助] 气相主成分峰峰面积一直增加,其他成分峰面积比较稳定怎么回事? 已有1人参与

请教精通气相的高手:本人做的是挥发油,用的是安捷伦6890型号气相,柱子是DB-5(30m*0.25mm*0,25um),对同一个样品不同时间进样测定或者重复测定时,样品中其他成分峰面积比较稳定,波动很小,但是主成分的峰面积会一直增加,比如第一次测定主峰峰面积是381,第二次就是429了,一直呈增加趋势,走了10针峰面积都600多了。活化过柱子,换过衬管也都不能解决问题,也排除溶剂挥发等因素。请问有人遇到过这种情况吗?请大家不吝赐教啊!
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立志改变,勇于超越
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-18 11:30:26
楼主是不是进完第一针后,接着进第二针,是不是第一针里的残留导致第二针的主峰偏高呢,还有就是你的挥发油怎么保证不挥发呢,你的主峰是不是不会发的,而且主峰占的含量又高,这样的话挥发后主峰肯定就会高了,所以我觉得挥发的影响很大。
2楼2014-06-17 20:09:59
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lihuan0525 at 2014-06-17 20:09:59
楼主是不是进完第一针后,接着进第二针,是不是第一针里的残留导致第二针的主峰偏高呢,还有就是你的挥发油怎么保证不挥发呢,你的主峰是不是不会发的,而且主峰占的含量又高,这样的话挥发后主峰肯定就会高了,所以 ...

我是连续进针的,但每一针结束都会洗好多遍针,应该不是针里的残留。我的样品成分比较多,有20种,主峰占不到40%,其他也有峰面积比较大的,但十几针下来,其他成分峰面积是很稳定的。我是乙酸乙酯做的溶剂,挥发的话肯定是乙酸乙酯挥发性强多了,但其他峰面积没有变化,而且室温很低,应该不是挥发的问题。我想把乙酸乙酯换成正己烷试试,不知道能否改善。。。
立志改变,勇于超越
3楼2014-06-17 21:37:29
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhihua0207 at 2014-06-17 21:37:29
我是连续进针的,但每一针结束都会洗好多遍针,应该不是针里的残留。我的样品成分比较多,有20种,主峰占不到40%,其他也有峰面积比较大的,但十几针下来,其他成分峰面积是很稳定的。我是乙酸乙酯做的溶剂,挥发的 ...

可以试试,乙酸乙酯很可能在量达到一定程度后峰就不会变化了。主峰40%不少了啊,
4楼2014-06-17 22:06:03
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