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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 气相残留溶剂-正己烷峰面积重现性很差
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cai1a2b3c

银虫 (小有名气)

[求助] 气相残留溶剂-正己烷峰面积重现性很差 已有9人参与

最近在做起始物料的残留溶剂方法学时发现，正己烷对照品峰面积重现性不好
我的混合对照是：乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷。浓度分别是0.5%、0.3%、0.29%、0.5%，溶剂为DMSO 二甲基亚砜
混合对照当天配制进样没有问题，过夜放置之后，正己烷的面积就会降很多，10%~30%不等。而其他对照的峰面积很稳定。
这个问题实在很困扰我，有哪位大神能帮忙解决一下。在此跪谢了！！
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1楼 2014-08-19 21:49:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wsq402

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以前我出现过和楼主类似的问题，其原因，8楼已有解释，建议对照溶液每日新配。当然每天都把所有的溶剂称一遍，然后再稀释也挺烦的。你可以把其他溶剂配个10倍限度溶液，仅需配个10倍正己烷限度溶液，再稀释就好了。
还有如果是自动进样，就不要用安捷伦的进样瓶，因为其瓶垫较硬，进样几次之后垫上就会有明显的大洞。建议用岛津的窄口进样瓶（黑盖子，垫子的硅橡胶层比较厚，弹性大也比较软，密封性要好些，当然最好也勤换瓶垫子）。
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10楼2014-08-20 17:50:30
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cai1a2b3c: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-08-22 21:30:38
正己烷的分配系数很小，所以样品溶液的体积对于正己烷的检测灵敏度影响很大，即导致峰面积的差异很大。相反其他的溶剂的分配系数很大，体积的变化对他们的影响很小。-----今天刚看到相关的知识。具体参见《药物残留溶剂分析》 胡昌勤著  P110~112
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水滴石穿！！
2楼2014-08-20 00:00:59
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suchang198

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我好像在哪本书里看过，正己烷的气化体积很大，可能他的气化体积已经超过了衬管所容纳的体积，所以峰面积不稳。你可以试试分流比，进样体积等。
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坚强面对生活
6楼2014-08-20 15:16:27
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正己烷与DMSO不互溶，所以可以尝试其他溶剂，不然加大其他醇类浓度。再有使用DMSO配制的正己烷对照溶液，不能放置，最好现用现配，否则重现性很差。
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8楼2014-08-20 16:09:23
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普通回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会是你提取不充分啊
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2014-08-20 09:03:02
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是正己烷在溶液中的分配不是很稳定的，放置后损失了一些（比如说挥散掉了），导致检测结果低？那看来还是每天新配吧。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2014-08-20 09:25:36
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主
看了2楼的解释，明白了是分配系数的差异。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
5楼2014-08-20 09:26:14
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-08-20 09:26:14
看了2楼的解释，明白了是分配系数的差异。

我觉得不像，正己烷在DMSO中溶解很好，分配还好，除非楼主用的是DMSO+水配制的溶剂。
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7楼2014-08-20 15:54:26
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joel8901

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正己烷会不会挥发掉了，很容易就挥发的，我正己烷做洗针溶剂的时候过一个周末基本就干了
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9楼2014-08-20 16:40:54
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