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cai1a2b3c

银虫 (小有名气)

[求助] 气相残留溶剂-正己烷峰面积重现性很差 已有9人参与

最近在做起始物料的残留溶剂方法学时发现,正己烷对照品峰面积重现性不好
我的混合对照是:乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷。浓度分别是0.5%、0.3%、0.29%、0.5%,溶剂为DMSO 二甲基亚砜
混合对照当天配制进样没有问题,过夜放置之后,正己烷的面积就会降很多,10%~30%不等。而其他对照的峰面积很稳定。
这个问题实在很困扰我,有哪位大神能帮忙解决一下。在此跪谢了!!
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
正己烷与DMSO不互溶,所以可以尝试其他溶剂,不然加大其他醇类浓度。再有使用DMSO配制的正己烷对照溶液,不能放置,最好现用现配,否则重现性很差。
8楼2014-08-20 16:09:23
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