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sdlqlwb

木虫 (小有名气)

[求助] 请大家帮忙看看我的梯度峰怎么会是这样 已有7人参与

如图,我进的是空白溶剂,不知为什么梯度峰是这样的,请问怎么解决呢?我连续进了很多针,还进了空针,都是这个样子的。
色谱条件如下,HPLC安捷伦1260。

请大家帮忙看看我的梯度峰怎么会是这样
溶剂.png


请大家帮忙看看我的梯度峰怎么会是这样-1
信息.png
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
波长较低。换一换纯化水和乙腈,柱子也可能用的太久了。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
4楼2014-08-13 09:22:03
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普通回帖

ding2011

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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流动相换厂家试试。检查柱的塔板数

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
以平和的心处理每件事情,善待每个人
2楼2014-08-13 05:20:25
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是用的进口乙腈吗?你那23min和62min左右的峰是应该是梯度变化峰,中间那么多杂峰,是不是柱子没冲干净或是溶剂本身脏的。。。
3楼2014-08-13 08:17:08
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starvsxinxin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
前面的峰都比较丑,可能根柱子有关,建议换根柱子再试试。。。
坚持就是胜利!
5楼2014-08-13 09:56:09
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yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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费姚永芬: 金币+3, 谢谢应助交流,欢迎常来分析版 2014-08-13 22:36:49
sdlqlwb: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-08-14 21:30:16
sdlqlwb: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-08-14 21:31:56
水和乙腈的梯度的话,应该不会是这个样子,其原因
1、有可能是柱子比较脏(空针都如此),所以在强洗脱条件下(高乙腈)出现基线上飘;
2、不知道你分析的是什么物质,为什么从纯水开始梯度呢?有没有试过前面使用30%乙腈走20min,再往上升(前面没有物质啊)。
反相色谱柱本身填料是疏水性的,色谱条件一般很少纯水体系,除非是测定极性非常大的物质(使用加极性键和的柱子),我觉得你的物质出峰也不像

我建议好好冲冲柱子,然后换个条件走走试试
6楼2014-08-13 20:03:25
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头头

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱子脏了
或者纯水脏 留在柱子里的物质被后面的强洗脱出来
…spendmoretimewithyourfamilyandfriends……eatyourfavoritefoods……visittheplacesyoulove…
7楼2014-08-14 10:17:38
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
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sdlqlwb: 金币+1, 有帮助 2014-08-14 21:30:28
sdlqlwb: 金币+1, 有帮助 2014-08-14 21:31:45
如没猜错,你用的应该是Agilent 1260二元高压梯度,看你这个色谱条件,如今能做的恐怕只能是提高流动相用试剂的纯度或质量希望能有所改观,不过劝你不要报太大希望,这个仪器就是这样的,我之前也有类似的情况,况且你的检测波长又这么低。有条件的话建议还是换一台仪器吧。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
8楼2014-08-14 13:21:56
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sdlqlwb

木虫 (小有名气)

内容已删除
9楼2014-08-14 21:21:50
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sdlqlwb

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaomi6621 at 2014-08-13 08:17:08
是用的进口乙腈吗?你那23min和62min左右的峰是应该是梯度变化峰,中间那么多杂峰,是不是柱子没冲干净或是溶剂本身脏的。。。

是进口的乙腈,德国默克,冲了很长时间色谱柱还是这样。
10楼2014-08-14 21:22:34
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