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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相出峰问题
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sanglaibai

木虫 (小有名气)

[求助] 液相出峰问题 已有8人参与

成品含量分析，2月中旬的时候配置的流动相，已腈：0.03M的磷酸氢二钾：四丁基氢氧化铵（10%）=90:395:7.5，调Ph至4.0，完全按照药典配置，溶样用纯乙腈，图为1，现在用原来的流动相和新配置的流动相出峰都很奇怪图2。同一个样品，同样的溶样方式为什么会这样？用新柱子也是出的狠难看。

液相出峰问题
1.jpg


液相出峰问题-1
2.jpg
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1楼 2014-04-11 22:29:40
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jingyu-blue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-04-13 08:54:41
可能仪器出问题了，看管路有问题没，比如生锈啊，换仪器器重做；或者换哈试剂看哈

[ 发自小木虫客户端 ]
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学习中
2楼2014-04-12 08:13:03
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+2, 鼓励应助交流 2014-04-13 08:54:51
sanglaibai: 金币+2, ★有帮助 2014-04-18 10:31:52
可能是样品分解了，你从新配一份样品看看，另外走梯度的话，后运行时间拉长点试试，不行的话你检查一下，压力是否正常，测定一下流速准不准，如果这些都正常，柱子的问题了。还有一种可能是你的溶样溶剂对样品的溶解能力太强了或者是流动相与溶样溶剂互不相容也会出现这样的峰，换流动相溶解样品试试。
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2014-04-12 17:49:02
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匿名

用户注销 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-04-13 08:55:06
本帖仅楼主可见
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4楼2014-04-12 22:34:29
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cuenk

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-04-13 08:55:21
我觉得是前面的人做完后没有洗柱吧，久了的话可能有些样品都吸附在柱子上了。
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5楼2014-04-12 23:11:18
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谷云飞

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从图中可以看出，相比前一图存在了很多杂质，可能是溶解样品时带入杂质或者是样品有分解了，重新溶解样品或者找某一已知物检测仪器性能，看是否是以前样品分解。另外看是否是流动相放置时间太长~
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Stay hungry,Stay foolish
6楼2014-04-13 09:35:26
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yunjiansd

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的柱子脏了好像，把你的样品峰掩盖了，试试看冲洗一下柱子再用。要不就是样品坏了
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7楼2014-04-14 16:17:56
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songyanyan

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有可能是你稳仪器时间不够长呢？以前做过一个和你类似流动相的，稳仪器要好几个小时。。。
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8楼2014-04-14 16:39:23
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qwqw1212

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sanglaibai: 金币+3, ★有帮助 2014-04-18 10:31:10
如果方法没错的话，一般只有柱子和样品可能存在问题，柱子是否有问题可以参照最近几次做的数据看看有无大的误差，样品有问题是最常见的，看看有无导致成品损坏的因素。
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热爱这份工作，希望能好好干下去
9楼2014-04-14 17:04:33
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