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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空
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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空 已有7人参与

要求所测物质DMSO的残留10ppm以下
现在用DB-1 15m*032mm 1.0um的色谱柱，流速3.0min，DMSO用乙酸乙酯溶解，DMSO出峰好早，2min就出来了
不分流进样，11ppm的DMSO的乙酸乙酯溶液是能看得到的。
样品直接进样1ul，没有稀释，DMSO出峰位置上有干扰，主峰宽的看不下去了
样品直接进样0.1ul，DMSO干扰变小，但是主峰还是一样宽的看不下去
我现在该怎么办？
我现在的想法是取样品1g置10ml容量瓶，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，得100mg/ml。
然后取DMSO配置成浓度为0.001mg/ml的标准品，只要这个浓度下，DMSO有响应，我就能判断DMSO在样品里面是否超过10ppm
这两天算这些东西，算得我头都疼了。。。
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与时俱进
1楼 2014-03-20 20:38:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 寥寥半夏 at 2014-03-21 11:04:09
2min出峰？你搞错了吧，那个不会是DMSO的峰。
DMSO沸点挺高189℃，不建议用顶空，用直接进样就可以。
可以用外标法做，但是你的DMSO对照浓度有点低，毕竟你没有做线性，那样不知道准不准。你可以配制高一点，然后 ...

嗯，DMSO肯定是在2min就出峰了，我定过位的，从低到高，不同浓度都进样了，成比例增长
我今天换了根色谱柱，现在跟溶剂分离度很好，跟样品分离度也很好，就是检测限还不够，我需要加大样品的称量
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与时俱进
11楼2014-03-21 15:18:11
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寥寥半夏

金虫 (著名写手)

望着前方，走错了方向

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+5 2014-03-21 15:15:45
syy861230: 金币+2 2014-03-21 17:23:46
2min出峰？你搞错了吧，那个不会是DMSO的峰。
DMSO沸点挺高189℃，不建议用顶空，用直接进样就可以。
可以用外标法做，但是你的DMSO对照浓度有点低，毕竟你没有做线性，那样不知道准不准。你可以配制高一点，然后外标法计算出样品中的DMSO含量。
另外，你0.32内径的柱子用3ml/min的流速有点大了，最好降到2ml/min吧。
此外，DMSO的响应貌似还行吧，你这么大的样品浓度，建议设置分流比。
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流光容易把人抛，红了樱桃，绿了芭蕉。
6楼2014-03-21 11:04:09
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2014-03-21 17:19:02
syy861230: 金币+2 2014-03-21 17:24:28
http://www.chemalink.net/iask/All_4748e0b014587202_0.html
顶空方法可以做DMSO，对于顶空来说，不一定平衡温度越高越好，有的低温度还容易更好得出来
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12楼2014-03-21 15:33:15
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by hainu at 2014-03-23 11:59:44
我用30m的各种极性柱都做过，没遇见这么早出的，炉膛温度？我是说油浴温度？乙酸乙酯多长时间出峰？不可能比MDSO还晚吧？能分开么？
DMSO一般用做溶剂啊，沸点高，直接进样出峰时间都是在最后面的啊，你柱温也不特 ...

我后来换了跟ZB-624，30m长的色谱柱，在调低初始温度，然后保持时间加长，升温速率再慢点，现在出峰时间是10min左右，乙酸乙酯都是挺早出峰的，在DMSO的前面啦。
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与时俱进
23楼2014-03-24 11:20:24
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普通回帖

杰1989

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2014-03-21 15:05:35
应该是你用的溶剂和DMSO沸点差不多没分开的原因，换个沸点低点的溶剂比如二氯甲烷（沸点38度）试试，程序升温初始温度低一些，升温速度慢一些1度每分钟左右应该可以的。
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2楼2014-03-21 09:37:43
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
完全看不懂楼主写什么，流速3.0min，也没有具体的色谱条件，温度什么的都没有。
话说楼主肯定那个大峰是DMSO啊？DMSO那么小的浓度，峰应该很小的。而且也2min就出来？
楼主先定下位吧。
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3楼2014-03-21 09:38:37
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱条件能否具体说一下 感觉DMSO不会这么快出峰吧
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4楼2014-03-21 09:46:01
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sodiske

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2014-03-21 15:15:19
用得上顶空，我们学校分析测试中心貌似就是用顶空做的。
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我是向阳花~~
5楼2014-03-21 10:09:44
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 杰1989 at 2014-03-21 09:37:43
应该是你用的溶剂和DMSO沸点差不多没分开的原因，换个沸点低点的溶剂比如二氯甲烷（沸点38度）试试，程序升温初始温度低一些，升温速度慢一些1度每分钟左右应该可以的。

我的样品溶解于乙酸乙酯中的
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与时俱进
7楼2014-03-21 15:06:13
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-03-21 09:38:37
完全看不懂楼主写什么，流速3.0min，也没有具体的色谱条件，温度什么的都没有。
话说楼主肯定那个大峰是DMSO啊？DMSO那么小的浓度，峰应该很小的。而且也2min就出来？
楼主先定下位吧。

我没说那个大峰是DMSO啊，我定过位的，真的是两分钟就出来了
SPL: 300℃; Septum purge:3ml/min
FID: 300℃; Make up:30ml/min; H2:40ml/min; Air:400ml/min
COL: 60℃  (10oC/min)  130℃(keep 2min)  (30℃/min)  300℃ (keep 1min)
后面把分流比改小了，但还是不行
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与时俱进
8楼2014-03-21 15:10:33
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-03-21 09:46:01
色谱条件能否具体说一下 感觉DMSO不会这么快出峰吧

SPL: 300℃; Septum purge:3ml/min
FID: 300℃; Make up:30ml/min; H2:40ml/min; Air:400ml/min
COL: 60℃  (10℃/min)  130℃(2min)  (30℃/min)  300℃ (1min)
flow rate：3.0ml/min
Split ratio：40:1
我也怀疑过这点，但是我走了一针37min的时间，还是没啥东西啊，后来打电话给了岛津售后，说是DMSO出峰是挺快的
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与时俱进
9楼2014-03-21 15:14:21
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syy861230

新虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by sodiske at 2014-03-21 10:09:44
用得上顶空，我们学校分析测试中心貌似就是用顶空做的。

就怕残留，污染顶空系统，实在没辙的话，我决定一试
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与时俱进
10楼2014-03-21 15:15:14
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