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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空
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hainu

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
21楼2014-03-23 11:59:44
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hainu

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
22楼2014-03-23 12:00:57
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by hainu at 2014-03-23 11:59:44
我用30m的各种极性柱都做过，没遇见这么早出的，炉膛温度？我是说油浴温度？乙酸乙酯多长时间出峰？不可能比MDSO还晚吧？能分开么？
DMSO一般用做溶剂啊，沸点高，直接进样出峰时间都是在最后面的啊，你柱温也不特 ...

我后来换了跟ZB-624，30m长的色谱柱，在调低初始温度，然后保持时间加长，升温速率再慢点，现在出峰时间是10min左右，乙酸乙酯都是挺早出峰的，在DMSO的前面啦。
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与时俱进
23楼2014-03-24 11:20:24
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 寥寥半夏 at 2014-03-22 10:24:22
2min出峰太早了，你的溶剂是EA的话，那它得几分钟出峰啊？我们做过DMSO的正式方法学验证，还真没有这么早出来的，虽然你是15m的柱子，:shuaiMSO和乙酸乙酯分不开？难道15m的这么神奇吗
检测限不够的话，你对照浓 ...

我们是要检测出我们的样品里面的DMSO是否超过10ppm，所以才配制浓度这么低的对照，现在问题已经解决了，多谢大家的帮助，受益匪浅！
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与时俱进
24楼2014-03-24 11:23:29
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xuewujx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 寥寥半夏 at 2014-03-22 10:24:22
2min出峰太早了，你的溶剂是EA的话，那它得几分钟出峰啊？我们做过DMSO的正式方法学验证，还真没有这么早出来的，虽然你是15m的柱子，:shuaiMSO和乙酸乙酯分不开？难道15m的这么神奇吗
检测限不够的话，你对照浓 ...

ICH DMSO的限度是880ppm？是5000ppm
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25楼2014-03-24 13:57:56
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寥寥半夏

金虫 (著名写手)

望着前方，走错了方向
引用回帖:
25楼: Originally posted by xuewujx at 2014-03-24 13:57:56
ICH DMSO的限度是880ppm？是5000ppm...

恩 记错了 记成了DMF
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流光容易把人抛，红了樱桃，绿了芭蕉。
26楼2014-03-24 16:00:13
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