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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 寥寥半夏 at 2014-03-21 11:04:09
2min出峰?你搞错了吧,那个不会是DMSO的峰。
DMSO沸点挺高189℃,不建议用顶空,用直接进样就可以。
可以用外标法做,但是你的DMSO对照浓度有点低,毕竟你没有做线性,那样不知道准不准。你可以配制高一点,然后 ...

嗯,DMSO肯定是在2min就出峰了,我定过位的,从低到高,不同浓度都进样了,成比例增长
我今天换了根色谱柱,现在跟溶剂分离度很好,跟样品分离度也很好,就是检测限还不够,我需要加大样品的称量
与时俱进
11楼2014-03-21 15:18:11
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2014-03-21 17:19:02
syy861230: 金币+2 2014-03-21 17:24:28
http://www.chemalink.net/iask/All_4748e0b014587202_0.html
顶空方法可以做DMSO,对于顶空来说,不一定平衡温度越高越好,有的低温度还容易更好得出来
12楼2014-03-21 15:33:15
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hainu

禁虫 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

13楼2014-03-21 16:15:26
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hainu

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

14楼2014-03-21 16:18:07
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by syy861230 at 2014-03-21 15:10:33
我没说那个大峰是DMSO啊,我定过位的,真的是两分钟就出来了
SPL: 300℃; Septum purge:3ml/min
FID: 300℃; Make up:30ml/min; H2:40ml/min; Air:400ml/min
COL: 60℃  (10oC/min)  130℃(keep 2min)  (30℃/m ...

好吧,可能你的色谱柱太短,流速又那么高,所以出峰快了。
如果是供试品的话,有可能是供试品也出峰了,很多时候都会这样,严重影响。看下有没有被的色谱柱,换个极性的,可能会有帮助。
15楼2014-03-21 16:31:28
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by hainu at 2014-03-21 16:15:26
楼主表述的是很不清楚。
DMSO 两三分钟出峰?不会是柱子被搞坏了没保留了吧?
顶空,这个不科学吧?那你用什么做溶剂啊?

好吧,我刚开始也质疑DMSO的出峰时间,可是事实就是如此,色谱柱没有问题,是新的,我今天试了另外一根色谱柱,DMSO也是4min左右就出来了,岛津工程师也说了,DMSO大概出峰的时候,炉膛温度是在100度左右
与时俱进
16楼2014-03-21 17:20:55
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-03-21 16:31:28
好吧,可能你的色谱柱太短,流速又那么高,所以出峰快了。
如果是供试品的话,有可能是供试品也出峰了,很多时候都会这样,严重影响。看下有没有被的色谱柱,换个极性的,可能会有帮助。...

我是DMSO用乙酸乙酯稀释后进样的,这个没有干扰,但是样品进样后,在DMSO的出峰位置上是有杂质干扰,所以我今天换了一根色谱柱,多谢
与时俱进
17楼2014-03-21 17:23:25
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by zhenwuhuang at 2014-03-21 15:33:15
http://www.chemalink.net/iask/All_4748e0b014587202_0.html
顶空方法可以做DMSO,对于顶空来说,不一定平衡温度越高越好,有的低温度还容易更好得出来

这个论坛上不是都建议直接进样么
与时俱进
18楼2014-03-21 17:24:48
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sodiske

金虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by hainu at 2014-03-21 16:18:07
你们学校顶空测DMSO是采用的什么条件?采用什么做溶剂,平衡温度多少?很好奇,想学习下...

这个,具体的,我就不太清楚了。

[ 发自小木虫客户端 ]
我是向阳花~~
19楼2014-03-22 07:29:04
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寥寥半夏

金虫 (著名写手)

望着前方,走错了方向

引用回帖:
11楼: Originally posted by syy861230 at 2014-03-21 15:18:11
嗯,DMSO肯定是在2min就出峰了,我定过位的,从低到高,不同浓度都进样了,成比例增长
我今天换了根色谱柱,现在跟溶剂分离度很好,跟样品分离度也很好,就是检测限还不够,我需要加大样品的称量...

2min出峰太早了,你的溶剂是EA的话,那它得几分钟出峰啊?我们做过DMSO的正式方法学验证,还真没有这么早出来的,虽然你是15m的柱子,:shuaiMSO和乙酸乙酯分不开?难道15m的这么神奇吗
检测限不够的话,你对照浓度配低了吧?DMSO的ICH限度是880ppm,我们这边的供试品浓度25mg/ml,分流比20:1灵敏度都已经很好了,可以做验证。
流光容易把人抛,红了樱桃,绿了芭蕉。
20楼2014-03-22 10:24:22
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