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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 寥寥半夏 at 2014-03-21 11:04:09
2min出峰？你搞错了吧，那个不会是DMSO的峰。
DMSO沸点挺高189℃，不建议用顶空，用直接进样就可以。
可以用外标法做，但是你的DMSO对照浓度有点低，毕竟你没有做线性，那样不知道准不准。你可以配制高一点，然后 ...

嗯，DMSO肯定是在2min就出峰了，我定过位的，从低到高，不同浓度都进样了，成比例增长
我今天换了根色谱柱，现在跟溶剂分离度很好，跟样品分离度也很好，就是检测限还不够，我需要加大样品的称量
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与时俱进
11楼2014-03-21 15:18:11
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2014-03-21 17:19:02
syy861230: 金币+2 2014-03-21 17:24:28
http://www.chemalink.net/iask/All_4748e0b014587202_0.html
顶空方法可以做DMSO，对于顶空来说，不一定平衡温度越高越好，有的低温度还容易更好得出来
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12楼2014-03-21 15:33:15
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hainu

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
13楼2014-03-21 16:15:26
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hainu

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
14楼2014-03-21 16:18:07
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by syy861230 at 2014-03-21 15:10:33
我没说那个大峰是DMSO啊，我定过位的，真的是两分钟就出来了
SPL: 300℃; Septum purge:3ml/min
FID: 300℃; Make up:30ml/min; H2:40ml/min; Air:400ml/min
COL: 60℃  (10oC/min)  130℃(keep 2min)  (30℃/m ...

好吧，可能你的色谱柱太短，流速又那么高，所以出峰快了。
如果是供试品的话，有可能是供试品也出峰了，很多时候都会这样，严重影响。看下有没有被的色谱柱，换个极性的，可能会有帮助。
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15楼2014-03-21 16:31:28
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by hainu at 2014-03-21 16:15:26
楼主表述的是很不清楚。
DMSO 两三分钟出峰？不会是柱子被搞坏了没保留了吧？
顶空，这个不科学吧？那你用什么做溶剂啊？

好吧，我刚开始也质疑DMSO的出峰时间，可是事实就是如此，色谱柱没有问题，是新的，我今天试了另外一根色谱柱，DMSO也是4min左右就出来了，岛津工程师也说了，DMSO大概出峰的时候，炉膛温度是在100度左右
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与时俱进
16楼2014-03-21 17:20:55
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-03-21 16:31:28
好吧，可能你的色谱柱太短，流速又那么高，所以出峰快了。
如果是供试品的话，有可能是供试品也出峰了，很多时候都会这样，严重影响。看下有没有被的色谱柱，换个极性的，可能会有帮助。...

我是DMSO用乙酸乙酯稀释后进样的，这个没有干扰，但是样品进样后，在DMSO的出峰位置上是有杂质干扰，所以我今天换了一根色谱柱，多谢
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与时俱进
17楼2014-03-21 17:23:25
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zhenwuhuang at 2014-03-21 15:33:15
http://www.chemalink.net/iask/All_4748e0b014587202_0.html
顶空方法可以做DMSO，对于顶空来说，不一定平衡温度越高越好，有的低温度还容易更好得出来

这个论坛上不是都建议直接进样么
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与时俱进
18楼2014-03-21 17:24:48
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sodiske

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by hainu at 2014-03-21 16:18:07
你们学校顶空测DMSO是采用的什么条件？采用什么做溶剂，平衡温度多少？很好奇，想学习下...

这个，具体的，我就不太清楚了。

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我是向阳花~~
19楼2014-03-22 07:29:04
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寥寥半夏

金虫 (著名写手)

望着前方，走错了方向
引用回帖:
11楼: Originally posted by syy861230 at 2014-03-21 15:18:11
嗯，DMSO肯定是在2min就出峰了，我定过位的，从低到高，不同浓度都进样了，成比例增长
我今天换了根色谱柱，现在跟溶剂分离度很好，跟样品分离度也很好，就是检测限还不够，我需要加大样品的称量...

2min出峰太早了，你的溶剂是EA的话，那它得几分钟出峰啊？我们做过DMSO的正式方法学验证，还真没有这么早出来的，虽然你是15m的柱子，:shuaiMSO和乙酸乙酯分不开？难道15m的这么神奇吗
检测限不够的话，你对照浓度配低了吧？DMSO的ICH限度是880ppm，我们这边的供试品浓度25mg/ml,分流比20:1灵敏度都已经很好了，可以做验证。
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流光容易把人抛，红了樱桃，绿了芭蕉。
20楼2014-03-22 10:24:22
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