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syy861230

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[求助] 检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空已有7人参与

要求所测物质DMSO的残留10ppm以下
现在用DB-1 15m*032mm 1.0um的色谱柱，流速3.0min，DMSO用乙酸乙酯溶解，DMSO出峰好早，2min就出来了
不分流进样，11ppm的DMSO的乙酸乙酯溶液是能看得到的。
样品直接进样1ul，没有稀释，DMSO出峰位置上有干扰，主峰宽的看不下去了
样品直接进样0.1ul，DMSO干扰变小，但是主峰还是一样宽的看不下去
我现在该怎么办？
我现在的想法是取样品1g置10ml容量瓶，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，得100mg/ml。
然后取DMSO配置成浓度为0.001mg/ml的标准品，只要这个浓度下，DMSO有响应，我就能判断DMSO在样品里面是否超过10ppm
这两天算这些东西，算得我头都疼了。。。

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与时俱进

1楼 2014-03-20 20:38:04

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syy861230

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引用回帖:

6楼: Originally posted by 寥寥半夏 at 2014-03-21 11:04:09
2min出峰？你搞错了吧，那个不会是DMSO的峰。
DMSO沸点挺高189℃，不建议用顶空，用直接进样就可以。
可以用外标法做，但是你的DMSO对照浓度有点低，毕竟你没有做线性，那样不知道准不准。你可以配制高一点，然后 ...

嗯，DMSO肯定是在2min就出峰了，我定过位的，从低到高，不同浓度都进样了，成比例增长
我今天换了根色谱柱，现在跟溶剂分离度很好，跟样品分离度也很好，就是检测限还不够，我需要加大样品的称量