24小时热门版块排行榜    

查看: 5439  |  回复: 25
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空 已有7人参与

要求所测物质DMSO的残留10ppm以下
现在用DB-1 15m*032mm 1.0um的色谱柱,流速3.0min,DMSO用乙酸乙酯溶解,DMSO出峰好早,2min就出来了
不分流进样,11ppm的DMSO的乙酸乙酯溶液是能看得到的。
样品直接进样1ul,没有稀释,DMSO出峰位置上有干扰,主峰宽的看不下去了
样品直接进样0.1ul,DMSO干扰变小,但是主峰还是一样宽的看不下去
我现在该怎么办?
我现在的想法是取样品1g置10ml容量瓶,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,得100mg/ml。
然后取DMSO配置成浓度为0.001mg/ml的标准品,只要这个浓度下,DMSO有响应,我就能判断DMSO在样品里面是否超过10ppm
这两天算这些东西,算得我头都疼了。。。
回复此楼
与时俱进
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 寥寥半夏 at 2014-03-21 11:04:09
2min出峰?你搞错了吧,那个不会是DMSO的峰。
DMSO沸点挺高189℃,不建议用顶空,用直接进样就可以。
可以用外标法做,但是你的DMSO对照浓度有点低,毕竟你没有做线性,那样不知道准不准。你可以配制高一点,然后 ...

嗯,DMSO肯定是在2min就出峰了,我定过位的,从低到高,不同浓度都进样了,成比例增长
我今天换了根色谱柱,现在跟溶剂分离度很好,跟样品分离度也很好,就是检测限还不够,我需要加大样品的称量
与时俱进
11楼2014-03-21 15:18:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 26 个回答

杰1989

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2014-03-21 15:05:35
应该是你用的溶剂和DMSO沸点差不多没分开的原因,换个沸点低点的溶剂比如二氯甲烷(沸点38度)试试,程序升温初始温度低一些,升温速度慢一些1度每分钟左右应该可以的。
2楼2014-03-21 09:37:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
完全看不懂楼主写什么,流速3.0min,也没有具体的色谱条件,温度什么的都没有。
话说楼主肯定那个大峰是DMSO啊?DMSO那么小的浓度,峰应该很小的。而且也2min就出来?
楼主先定下位吧。
3楼2014-03-21 09:38:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱条件能否具体说一下 感觉DMSO不会这么快出峰吧
4楼2014-03-21 09:46:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 12:48 by ECLTXnJnRSXf
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 5/250 2026-11-12 12:28 by ECLTXnJnRSXf
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 5/250 2026-11-12 12:28 by ECLTXnJnRSXf
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 4/200 2026-11-12 12:26 by ECLTXnJnRSXf
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:31 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +5 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 8/400 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 9/450 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 czAiolzR0IJC 2026-11-10 6/300 2026-11-12 11:03 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 8/400 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:08 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 10/500 2026-11-12 09:52 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:24 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 3/150 2026-11-12 08:26 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 6/300 2026-11-12 07:09 by 9fOTqj074tIg
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 czAiolzR0IJC 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:36 by 9fOTqj074tIg
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 9/450 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 7/350 2026-11-12 00:44 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 14/700 2026-11-09 11:52 by GwrQVVR6Oenx
信息提示
请填处理意见