| 查看: 5432 | 回复: 25 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
syy861230新虫 (小有名气)
|
[求助]
检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空 已有7人参与
|
||
|
要求所测物质DMSO的残留10ppm以下 现在用DB-1 15m*032mm 1.0um的色谱柱，流速3.0min，DMSO用乙酸乙酯溶解，DMSO出峰好早，2min就出来了 不分流进样，11ppm的DMSO的乙酸乙酯溶液是能看得到的。 样品直接进样1ul，没有稀释，DMSO出峰位置上有干扰，主峰宽的看不下去了 样品直接进样0.1ul，DMSO干扰变小，但是主峰还是一样宽的看不下去 我现在该怎么办？ 我现在的想法是取样品1g置10ml容量瓶，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，得100mg/ml。 然后取DMSO配置成浓度为0.001mg/ml的标准品，只要这个浓度下，DMSO有响应，我就能判断DMSO在样品里面是否超过10ppm 这两天算这些东西，算得我头都疼了。。。 |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有5人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有5人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有6人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有7人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有7人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助气相检测二甲亚砜残留
已经有3人回复
- 用DMF和DMSO作溶剂时，都有什么不好的地方呢？最好有文献支持~~~
已经有3人回复
- 用DMSO作溶剂，顶空检测DMF的问题
已经有9人回复
- 求助测定新药残留有机溶剂甲醇和乙醇的方法
已经有15人回复
- 残留溶剂测定乙酸，但是样品完全不溶于任何有机溶剂，而加氨水后就溶解，求大神指教
已经有16人回复
- 【气相色谱】用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法？
已经有13人回复
- 顶空进样溶剂峰前有鬼峰，是不是系统污染了
已经有4人回复
- 请高手指点：GC测定石油醚的残留溶剂用什么溶剂?
已经有8人回复
- 残留溶剂检查 三氯甲烷做溶剂
已经有13人回复
- 顶空GC测定残留溶剂，为什么单独的对照不出峰，混合对照出峰?
已经有12人回复
- 如何优化气相顶空条件
已经有3人回复
- dmso作溶剂怎么除去dmso
已经有12人回复
- 【求助】用DMSO做溶剂的样品测核磁
已经有9人回复
- 【求助】用气相 毛细管柱，对甲醇，乙醇，二氯甲苯，醋酸，DMF的溶剂残留检测
已经有4人回复
- 【求助】怎么把DMSO作溶剂的反应的物质提取出来
已经有14人回复
- 【求助】DMF溶剂残留检测
已经有16人回复
- 【求助】DMSO做溶剂的后处理
已经有9人回复
- 【讨论】DMSO共沸的溶剂
已经有6人回复
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+5 2014-03-21 15:15:45
syy861230: 金币+2 2014-03-21 17:23:46
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+5 2014-03-21 15:15:45
syy861230: 金币+2 2014-03-21 17:23:46
|
2min出峰？你搞错了吧，那个不会是DMSO的峰。 DMSO沸点挺高189℃，不建议用顶空，用直接进样就可以。 可以用外标法做，但是你的DMSO对照浓度有点低，毕竟你没有做线性，那样不知道准不准。你可以配制高一点，然后外标法计算出样品中的DMSO含量。 另外，你0.32内径的柱子用3ml/min的流速有点大了，最好降到2ml/min吧。 此外，DMSO的响应貌似还行吧，你这么大的样品浓度，建议设置分流比。 |
6楼2014-03-21 11:04:09
2楼2014-03-21 09:37:43
csc_0769
木虫 (著名写手)
- 应助: 202 (大学生)
- 金币: 3221.4
- 散金: 66
- 红花: 16
- 帖子: 1793
- 在线: 528.5小时
- 虫号: 1322860
- 注册: 2011-06-14
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
3楼2014-03-21 09:38:37
lifucheng
专家顾问 (知名作家)
-
专家经验: +1438 - ACI: 6
- 应助: 1502 (讲师)
- 贵宾: 0.365
- 金币: 25507.1
- 散金: 27
- 红花: 133
- 帖子: 5708
- 在线: 730.1小时
- 虫号: 578772
- 注册: 2008-07-04
- 性别: GG
- 专业: 电化学分析
- 管辖: 分析
4楼2014-03-21 09:46:01
