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syy861230新虫 (小有名气)
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检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空 已有7人参与
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要求所测物质DMSO的残留10ppm以下 现在用DB-1 15m*032mm 1.0um的色谱柱，流速3.0min，DMSO用乙酸乙酯溶解，DMSO出峰好早，2min就出来了 不分流进样，11ppm的DMSO的乙酸乙酯溶液是能看得到的。 样品直接进样1ul，没有稀释，DMSO出峰位置上有干扰，主峰宽的看不下去了 样品直接进样0.1ul，DMSO干扰变小，但是主峰还是一样宽的看不下去 我现在该怎么办？ 我现在的想法是取样品1g置10ml容量瓶，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，得100mg/ml。 然后取DMSO配置成浓度为0.001mg/ml的标准品，只要这个浓度下，DMSO有响应，我就能判断DMSO在样品里面是否超过10ppm 这两天算这些东西，算得我头都疼了。。。 |
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syy861230: 金币+5 2014-03-21 15:15:45
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2min出峰？你搞错了吧，那个不会是DMSO的峰。 DMSO沸点挺高189℃，不建议用顶空，用直接进样就可以。 可以用外标法做，但是你的DMSO对照浓度有点低，毕竟你没有做线性，那样不知道准不准。你可以配制高一点，然后外标法计算出样品中的DMSO含量。 另外，你0.32内径的柱子用3ml/min的流速有点大了，最好降到2ml/min吧。 此外，DMSO的响应貌似还行吧，你这么大的样品浓度，建议设置分流比。 |
6楼2014-03-21 11:04:09
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