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happy-zhang

木虫 (小有名气)

[求助] 顶空进样溶剂峰前有鬼峰,是不是系统污染了

最近在做气相,用的DMSO为溶剂,顶空进样时DMSO(出峰时间14.9min)前总是有一个很宽的峰,附图,因为样品里有DMF,就会干扰DMF出峰,是不是顶空进样系统污染了啊?直接进样就不会出现那个宽峰,我该怎么做来清洗一下系统呢
因为刚开始用气相,有些问题不太懂,还请各位多多指导

未命名.jpg

[ Last edited by happy-zhang on 2012-12-28 at 22:36 ]
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可可
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-29 21:07:59
这个DMSO前面的不是峰吧,可能是你柱子没平衡好,或者是梯度峰,而且你做DMF用顶空的话,不好,DMF的沸点太高,对你的灵敏度有很大影响,还是用直接进样吧。
如果你要清洗系统的话,把进样针和定量环拆出来用丙酮清洗吧,拆的时候注意不要吧传输线弄断了。我也刚开始接触,已经把进样口,检测器,定量环,等常见的地方拆过了。
2楼2012-12-29 09:19:17
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happy-zhang

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by csc_0769 at 2012-12-29 09:19:17
这个DMSO前面的不是峰吧,可能是你柱子没平衡好,或者是梯度峰,而且你做DMF用顶空的话,不好,DMF的沸点太高,对你的灵敏度有很大影响,还是用直接进样吧。
如果你要清洗系统的话,把进样针和定量环拆出来用丙酮清 ...

做药物残留溶剂的话,都要用顶空的,我用丙酮洗洗,谢啦
可可
3楼2012-12-29 10:30:52
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losen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-29 21:08:05
药物的溶剂残留下也是可以直接进样来做的,如DMF DMSO等沸点比较高的。如果确定不是溶剂的问题那么对于仪器就要逐项排查了。把顶空的进样针和定量环洗洗吧。从图上看的话,基线不太平,估计是没平衡好,顶空做DMF,DMF很容易残留在顶空系统里的,建议用直接进样做
寻找一种感觉,认准一个方向,不停奔跑,不回头
4楼2012-12-29 17:04:08
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-18 22:10:07
引用回帖:
3楼: Originally posted by happy-zhang at 2012-12-29 10:30:52
做药物残留溶剂的话,都要用顶空的,我用丙酮洗洗,谢啦...

1,顶空DMF,DMSO易残留,2你用顶空,不知道灵敏度够不够
5楼2013-02-18 11:48:50
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