应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 顶空进样溶剂峰前有鬼峰，是不是系统污染了
51/1返回列表
查看: 1373  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

happy-zhang

木虫 (小有名气)

[求助] 顶空进样溶剂峰前有鬼峰，是不是系统污染了

最近在做气相，用的DMSO为溶剂，顶空进样时DMSO（出峰时间14.9min）前总是有一个很宽的峰，附图，因为样品里有DMF，就会干扰DMF出峰，是不是顶空进样系统污染了啊？直接进样就不会出现那个宽峰，我该怎么做来清洗一下系统呢
因为刚开始用气相，有些问题不太懂，还请各位多多指导

未命名.jpg

[ Last edited by happy-zhang on 2012-12-28 at 22:36 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
可可
1楼 2012-12-28 22:35:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happy-zhang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by csc_0769 at 2012-12-29 09:19:17
这个DMSO前面的不是峰吧，可能是你柱子没平衡好，或者是梯度峰，而且你做DMF用顶空的话，不好，DMF的沸点太高，对你的灵敏度有很大影响，还是用直接进样吧。
如果你要清洗系统的话，把进样针和定量环拆出来用丙酮清 ...

做药物残留溶剂的话，都要用顶空的，我用丙酮洗洗，谢啦
赞一下 回复此楼
可可
3楼2012-12-29 10:30:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-29 21:07:59
这个DMSO前面的不是峰吧，可能是你柱子没平衡好，或者是梯度峰，而且你做DMF用顶空的话，不好，DMF的沸点太高，对你的灵敏度有很大影响，还是用直接进样吧。
如果你要清洗系统的话，把进样针和定量环拆出来用丙酮清洗吧，拆的时候注意不要吧传输线弄断了。我也刚开始接触，已经把进样口，检测器，定量环，等常见的地方拆过了。
赞一下 回复此楼
2楼2012-12-29 09:19:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

losen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-29 21:08:05
药物的溶剂残留下也是可以直接进样来做的，如ＤＭＦ　ＤＭＳＯ等沸点比较高的。如果确定不是溶剂的问题那么对于仪器就要逐项排查了。把顶空的进样针和定量环洗洗吧。从图上看的话，基线不太平，估计是没平衡好，顶空做ＤＭＦ，ＤＭＦ很容易残留在顶空系统里的，建议用直接进样做
赞一下 回复此楼
寻找一种感觉，认准一个方向，不停奔跑，不回头
4楼2012-12-29 17:04:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-18 22:10:07
引用回帖:
3楼: Originally posted by happy-zhang at 2012-12-29 10:30:52
做药物残留溶剂的话，都要用顶空的，我用丙酮洗洗，谢啦...

1，顶空DMF，DMSO易残留，2你用顶空，不知道灵敏度够不够
赞一下 回复此楼
5楼2013-02-18 11:48:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂院校信息 +4 CX 330 2026-03-21 4/200 2026-03-21 23:48 by ms629
[考研] 广西大学材料导师推荐 +3 夏夏夏小正 2026-03-17 5/250 2026-03-21 22:20 by 金昊ML
[考研] 311求调剂 +13 冬十三 2026-03-15 14/700 2026-03-21 22:10 by peike
[考研] 一志愿西安交通大学材料工程专业 282分求调剂 +10 枫桥ZL 2026-03-18 12/600 2026-03-21 22:02 by peike
[考研] 求调剂 +4 要好好无聊 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:57 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿南大，0703化学，分数336，求调剂 +3 收到VS 2026-03-21 3/150 2026-03-21 18:42 by 学员8dgXkO
[考研] 工科0856求调剂 +3 沐析汀汀 2026-03-21 3/150 2026-03-21 18:30 by 学员8dgXkO
[考研] 279求调剂 +5 红衣隐官 2026-03-21 5/250 2026-03-21 14:59 by lature00
[考研] 330求调剂0854 +3 assdll 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:01 by 搏击518
[考研] 299求调剂 +6 △小透明* 2026-03-17 6/300 2026-03-21 02:42 by JourneyLucky
[考研] 化学求调剂 +4 临泽境llllll 2026-03-17 5/250 2026-03-21 02:23 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华南师大 070300（化学）304分求调剂 +3 0703武芊慧雪304 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:48 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +7 司空. 2026-03-18 7/350 2026-03-20 23:08 by JourneyLucky
[考研] 北科281学硕材料求调剂 +5 tcxiaoxx 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:35 by laoshidan
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +7 困于星晨 2026-03-17 9/450 2026-03-20 17:38 by 无懈可击111
[考研] 08工学调剂 +5 用户573181 2026-03-20 5/250 2026-03-20 15:47 by xia_2003
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 10/500 2026-03-19 14:31 by lemonzzn
[考研] 一志愿福大288有机化学，求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 一志愿985，本科211，0817化学工程与技术319求调剂 +10 Liwangman 2026-03-15 10/500 2026-03-19 10:25 by 无际的草原
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭