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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 顶空进样溶剂峰前有鬼峰，是不是系统污染了
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happy-zhang

木虫 (小有名气)

[求助] 顶空进样溶剂峰前有鬼峰，是不是系统污染了

最近在做气相，用的DMSO为溶剂，顶空进样时DMSO（出峰时间14.9min）前总是有一个很宽的峰，附图，因为样品里有DMF，就会干扰DMF出峰，是不是顶空进样系统污染了啊？直接进样就不会出现那个宽峰，我该怎么做来清洗一下系统呢
因为刚开始用气相，有些问题不太懂，还请各位多多指导

未命名.jpg

[ Last edited by happy-zhang on 2012-12-28 at 22:36 ]
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可可
1楼 2012-12-28 22:35:09
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happy-zhang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by csc_0769 at 2012-12-29 09:19:17
这个DMSO前面的不是峰吧，可能是你柱子没平衡好，或者是梯度峰，而且你做DMF用顶空的话，不好，DMF的沸点太高，对你的灵敏度有很大影响，还是用直接进样吧。
如果你要清洗系统的话，把进样针和定量环拆出来用丙酮清 ...

做药物残留溶剂的话，都要用顶空的，我用丙酮洗洗，谢啦
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可可
3楼2012-12-29 10:30:52
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-29 21:07:59
这个DMSO前面的不是峰吧，可能是你柱子没平衡好，或者是梯度峰，而且你做DMF用顶空的话，不好，DMF的沸点太高，对你的灵敏度有很大影响，还是用直接进样吧。
如果你要清洗系统的话，把进样针和定量环拆出来用丙酮清洗吧，拆的时候注意不要吧传输线弄断了。我也刚开始接触，已经把进样口，检测器，定量环，等常见的地方拆过了。
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2楼2012-12-29 09:19:17
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losen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-29 21:08:05
药物的溶剂残留下也是可以直接进样来做的，如ＤＭＦ　ＤＭＳＯ等沸点比较高的。如果确定不是溶剂的问题那么对于仪器就要逐项排查了。把顶空的进样针和定量环洗洗吧。从图上看的话，基线不太平，估计是没平衡好，顶空做ＤＭＦ，ＤＭＦ很容易残留在顶空系统里的，建议用直接进样做
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寻找一种感觉，认准一个方向，不停奔跑，不回头
4楼2012-12-29 17:04:08
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-18 22:10:07
引用回帖:
3楼: Originally posted by happy-zhang at 2012-12-29 10:30:52
做药物残留溶剂的话，都要用顶空的，我用丙酮洗洗，谢啦...

1，顶空DMF，DMSO易残留，2你用顶空，不知道灵敏度够不够
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5楼2013-02-18 11:48:50
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