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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空
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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空 已有7人参与

要求所测物质DMSO的残留10ppm以下
现在用DB-1 15m*032mm 1.0um的色谱柱，流速3.0min，DMSO用乙酸乙酯溶解，DMSO出峰好早，2min就出来了
不分流进样，11ppm的DMSO的乙酸乙酯溶液是能看得到的。
样品直接进样1ul，没有稀释，DMSO出峰位置上有干扰，主峰宽的看不下去了
样品直接进样0.1ul，DMSO干扰变小，但是主峰还是一样宽的看不下去
我现在该怎么办？
我现在的想法是取样品1g置10ml容量瓶，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，得100mg/ml。
然后取DMSO配置成浓度为0.001mg/ml的标准品，只要这个浓度下，DMSO有响应，我就能判断DMSO在样品里面是否超过10ppm
这两天算这些东西，算得我头都疼了。。。
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与时俱进
1楼 2014-03-20 20:38:04
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by hainu at 2014-03-21 16:15:26
楼主表述的是很不清楚。
DMSO 两三分钟出峰？不会是柱子被搞坏了没保留了吧？
顶空，这个不科学吧？那你用什么做溶剂啊？

好吧，我刚开始也质疑DMSO的出峰时间，可是事实就是如此，色谱柱没有问题，是新的，我今天试了另外一根色谱柱，DMSO也是4min左右就出来了，岛津工程师也说了，DMSO大概出峰的时候，炉膛温度是在100度左右
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与时俱进
16楼2014-03-21 17:20:55
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杰1989

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2014-03-21 15:05:35
应该是你用的溶剂和DMSO沸点差不多没分开的原因，换个沸点低点的溶剂比如二氯甲烷（沸点38度）试试，程序升温初始温度低一些，升温速度慢一些1度每分钟左右应该可以的。
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2楼2014-03-21 09:37:43
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
完全看不懂楼主写什么，流速3.0min，也没有具体的色谱条件，温度什么的都没有。
话说楼主肯定那个大峰是DMSO啊？DMSO那么小的浓度，峰应该很小的。而且也2min就出来？
楼主先定下位吧。
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3楼2014-03-21 09:38:37
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱条件能否具体说一下 感觉DMSO不会这么快出峰吧
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4楼2014-03-21 09:46:01
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