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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空
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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空 已有7人参与

要求所测物质DMSO的残留10ppm以下
现在用DB-1 15m*032mm 1.0um的色谱柱，流速3.0min，DMSO用乙酸乙酯溶解，DMSO出峰好早，2min就出来了
不分流进样，11ppm的DMSO的乙酸乙酯溶液是能看得到的。
样品直接进样1ul，没有稀释，DMSO出峰位置上有干扰，主峰宽的看不下去了
样品直接进样0.1ul，DMSO干扰变小，但是主峰还是一样宽的看不下去
我现在该怎么办？
我现在的想法是取样品1g置10ml容量瓶，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，得100mg/ml。
然后取DMSO配置成浓度为0.001mg/ml的标准品，只要这个浓度下，DMSO有响应，我就能判断DMSO在样品里面是否超过10ppm
这两天算这些东西，算得我头都疼了。。。
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与时俱进
1楼 2014-03-20 20:38:04
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寥寥半夏

金虫 (著名写手)

望着前方，走错了方向
引用回帖:
11楼: Originally posted by syy861230 at 2014-03-21 15:18:11
嗯，DMSO肯定是在2min就出峰了，我定过位的，从低到高，不同浓度都进样了，成比例增长
我今天换了根色谱柱，现在跟溶剂分离度很好，跟样品分离度也很好，就是检测限还不够，我需要加大样品的称量...

2min出峰太早了，你的溶剂是EA的话，那它得几分钟出峰啊？我们做过DMSO的正式方法学验证，还真没有这么早出来的，虽然你是15m的柱子，:shuaiMSO和乙酸乙酯分不开？难道15m的这么神奇吗
检测限不够的话，你对照浓度配低了吧？DMSO的ICH限度是880ppm，我们这边的供试品浓度25mg/ml,分流比20:1灵敏度都已经很好了，可以做验证。
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流光容易把人抛，红了樱桃，绿了芭蕉。
20楼2014-03-22 10:24:22
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杰1989

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2014-03-21 15:05:35
应该是你用的溶剂和DMSO沸点差不多没分开的原因，换个沸点低点的溶剂比如二氯甲烷（沸点38度）试试，程序升温初始温度低一些，升温速度慢一些1度每分钟左右应该可以的。
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2楼2014-03-21 09:37:43
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
完全看不懂楼主写什么，流速3.0min，也没有具体的色谱条件，温度什么的都没有。
话说楼主肯定那个大峰是DMSO啊？DMSO那么小的浓度，峰应该很小的。而且也2min就出来？
楼主先定下位吧。
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3楼2014-03-21 09:38:37
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱条件能否具体说一下 感觉DMSO不会这么快出峰吧
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4楼2014-03-21 09:46:01
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查看全部 26 个回答
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