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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空 已有7人参与

要求所测物质DMSO的残留10ppm以下
现在用DB-1 15m*032mm 1.0um的色谱柱,流速3.0min,DMSO用乙酸乙酯溶解,DMSO出峰好早,2min就出来了
不分流进样,11ppm的DMSO的乙酸乙酯溶液是能看得到的。
样品直接进样1ul,没有稀释,DMSO出峰位置上有干扰,主峰宽的看不下去了
样品直接进样0.1ul,DMSO干扰变小,但是主峰还是一样宽的看不下去
我现在该怎么办?
我现在的想法是取样品1g置10ml容量瓶,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,得100mg/ml。
然后取DMSO配置成浓度为0.001mg/ml的标准品,只要这个浓度下,DMSO有响应,我就能判断DMSO在样品里面是否超过10ppm
这两天算这些东西,算得我头都疼了。。。
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与时俱进
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-03-21 09:46:01
色谱条件能否具体说一下 感觉DMSO不会这么快出峰吧

SPL: 300℃; Septum purge:3ml/min
FID: 300℃; Make up:30ml/min; H2:40ml/min; Air:400ml/min
COL: 60℃  (10℃/min)  130℃(2min)  (30℃/min)  300℃ (1min)
flow rate:3.0ml/min
Split ratio:40:1
我也怀疑过这点,但是我走了一针37min的时间,还是没啥东西啊,后来打电话给了岛津售后,说是DMSO出峰是挺快的
与时俱进
9楼2014-03-21 15:14:21
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杰1989

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2014-03-21 15:05:35
应该是你用的溶剂和DMSO沸点差不多没分开的原因,换个沸点低点的溶剂比如二氯甲烷(沸点38度)试试,程序升温初始温度低一些,升温速度慢一些1度每分钟左右应该可以的。
2楼2014-03-21 09:37:43
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
完全看不懂楼主写什么,流速3.0min,也没有具体的色谱条件,温度什么的都没有。
话说楼主肯定那个大峰是DMSO啊?DMSO那么小的浓度,峰应该很小的。而且也2min就出来?
楼主先定下位吧。
3楼2014-03-21 09:38:37
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱条件能否具体说一下 感觉DMSO不会这么快出峰吧
4楼2014-03-21 09:46:01
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