| 查看: 4310 | 回复: 15 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
fenfen110金虫 (小有名气)
|
[求助]
新药含量测定方法学验证时，没有对照品，准确度该怎么做 已有12人参与
|
||
| 某种原料药没有对照品，我在做方法学验证时，准确度该怎样做呢，请各位高手指点 |
回复此楼» 猜你喜欢
胰岛素的实验室表达
已经有0人回复
-
胰岛素的实验室表达
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有51人回复
-
胰岛素的实验室表达
已经有1人回复
-
胰岛素的实验室表达
已经有0人回复
-
胰岛素的实验室表达
已经有0人回复
-
求助电子版：晶型药物研发理论与应用
已经有0人回复
-
北京大学药学院诚招药物化学/有机化学方向博士后
已经有6人回复
-
2027药学博士申请
已经有1人回复
-
文献求助
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 准确度试验的做法？
已经有13人回复
- 方法学验证哪个项目先做？
已经有10人回复
- 求助：已知杂质做方法学验证时，需要做哪些内容
已经有9人回复
- 耐用性在方法学验证中什么时候做
已经有3人回复
- HPLC体内方法学考察，精密度碰到的问题。
已经有11人回复
- 方法学考察和方法学验证到底有哪些区别
已经有6人回复
- 异构体（杂质）方法学验证内容
已经有5人回复
- 系统适用性试验
已经有22人回复
- 旋光法测定葡萄糖含量方法学验证可接受标准问题，请求大家帮忙
已经有4人回复
- 关于自制标准品的方法学考察
已经有17人回复
- 请教--含量检测方法为滴定法，方法学验证时有哪些项目？
已经有18人回复
- 气相测含量方法学验证怎么做？
已经有5人回复
- 做方法学验证时如精密度 准确度 是不是都需要用标准品？
已经有12人回复
- 有关物质分析方法的验证
已经有19人回复
- 请教方法学验证的几个问题
已经有25人回复
- 方法学验证中准确度和线性的问题
已经有7人回复
- 【求助】关于工作对照品的标定
已经有21人回复
- 【求助】方法学考察中，精密度试验是用对照品做还是用供试品做呢?
已经有16人回复
- 【求助】 方法验证中准确度怎么做
已经有3人回复
- 【求助】HPLC方法学考察具体内容，如何做？
已经有19人回复
- 【讨论】关于原料药含量测定方法学验证的一些做法
已经有11人回复
yangxiaotian
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 932.2
- 散金: 10
- 红花: 4
- 帖子: 681
- 在线: 86.3小时
- 虫号: 88823
- 注册: 2005-08-25
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
【答案】应助回帖
★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢详细的回帖交流，常来哦 2013-12-16 22:38:30
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢详细的回帖交流，常来哦 2013-12-16 22:38:30
|
1 没有对照品，就必须先要购买； 2 如果买不到，就要自己合成原料药（可以请合成同事操作），然后精制原料药，尽量将原料药纯度（液相检测的色谱纯度，面积归一化法计算）控制在99.0%以上。 3 得到精制的原料药后，需要鉴定原料药，即证明该原料药化合物，就是你想要的东西。使用几大光谱，进行原料药化合物的结构鉴定。例如：红外、紫外、质谱、核磁光谱，这常见的四大光谱进行结构鉴别。这是最基本的鉴别，如果有条件，还需要进行其他光谱的鉴别。总之，就是要证明你拿来作为对照品的化合物，必须是你想要的那个化合物。如果，你没有条件做这些鉴别试验，可以联系有条件的高校院所或药检所，进行鉴定，并出具正式盖红章的鉴定报告。 4 你获得经过鉴定的原料药化合物后，开展该化合物的纯度标定工作。 4.1 检测化合物的炽灼残渣，中国药典附录有检测方法，可用。本项方法，是测定化合物中的无机杂质总量。 4.2 检测化合物的水分，使用经过验证的水分测定方法，一般参照药典附录方法操作。测定化合物中含水量。 4.3 探索合适的，经过方法学验证的，可以检测原料药中残留溶剂的气相色谱方法。使用本方法，检测原料药化合物中的残留溶剂，并计算所有残留溶剂的总量。 4.4 探索合适的，经过方法学验证的，可以检测原料药中有关物质的色谱方法。使用本方法，检测原料药化合物中的有关物质，即有机杂质总量。 5 计算作为对照品的原料药化合物的纯度。按如下计算公式： 对照品纯度（%）=（100-无机杂质%-水分%-残留溶剂%）*有关物质% 看清楚，这里公式里面是乘以 有关物质%，不是减去有关物质%。 经过上述的操作与计算，基本可以获得对照品的纯度。使用这个对照品，可以进行原料药的测定工作。 |
8楼2013-12-16 11:15:03
liulion2008
木虫 (小有名气)
- 应助: 81 (初中生)
- 金币: 4328.3
- 红花: 2
- 帖子: 199
- 在线: 249.2小时
- 虫号: 449252
- 注册: 2007-11-02
- 专业: 污染生态化学
2楼2013-12-16 08:24:37
tuange
木虫 (著名写手)
第三军团首席执行官
- 应助: 51 (初中生)
- 金币: 3527.3
- 散金: 1845
- 红花: 10
- 帖子: 1179
- 在线: 1226.2小时
- 虫号: 438272
- 注册: 2007-09-19
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
3楼2013-12-16 08:34:20
星海慧儿
荣誉版主 (职业作家)
木虫精灵
- DRDEPI: 17
- 应助: 849 (博后)
- 贵宾: 0.978
- 金币: 22119.4
- 散金: 3714
- 红花: 103
- 沙发: 5
- 帖子: 3828
- 在线: 803.1小时
- 虫号: 568253
- 注册: 2008-06-03
- 专业: 分析化学
- 管辖: 新药研发
4楼2013-12-16 08:47:24
30