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柱子柱压很高
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| 我用的色谱柱是perkinelmer brownlee spp c18 colum,2.7um,4.6×100mm,昨天用的时候是0.5ml/min,冲90%水甲醇,压力1200psi,昨晚由于乙腈抽空,大概有两个小时冲了纯水相,流速0.4ml/min,水相:乙腈=50:50,水相是20mM磷酸二氢钾,ph6.0.今天重新冲水压力很高,0.4ml/min,90%水甲醇,压力1500psi,冲了大概一个小时,然后逐渐替换为乙腈,压力也逐渐减小,结果在乙腈比例为95%后,压力突然上升,很快从600psi变到2800psi。这个堵了吗,还是柱子坏了,如果堵了该如何冲,今天已经冲了很久了。 |
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spygzz(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2013-08-17 23:36:36
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linglingF8
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【答案】应助回帖
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spygzz(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-08-17 23:37:30
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| “2.7um”,就会非常容易堵塞,你们单位用的水怎么样?这种色谱柱要用屈臣氏水,超纯水。建议90%水甲醇,柱温40度,水温40度冲洗2个小时;90%水乙腈,柱温40度,水温40度冲洗2个小时;80%水异丙醇,柱温40度,水温40度冲洗2个小时,此时流速减半;在冲洗时流速都应低于0.5ml/min;“大概有两个小时冲了纯水相”,冲过来你的柱子也不知道还能不能用。如果柱压不下降,将柱子不接检测器(冲洗堵塞的柱子时尽量不要接检测器)倒接,用90%水甲醇冲看看?时刻观察柱压,如果有下降趋势,应该延长冲洗时间。 |

6楼2013-08-17 09:03:57
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linglingF8
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