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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 水中加三乙胺后柱压升高，该如何冲洗柱子？
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hytlovelm

银虫 (正式写手)

[求助] 水中加三乙胺后柱压升高，该如何冲洗柱子？

我用的是C18 柱，乙腈和水的流动相，在水中加了0.01%的三乙胺，走基线时柱压就很高，之后就用10%甲醇冲柱子了，压力还是挺高的，比平时高一倍，我测了一下pH=10.5呢，呜呜...我的柱子应该没事吧？要怎么补救啊？
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1楼 2012-08-17 16:10:26
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panzhch

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版 2012-08-17 22:50:04
408851978: 金币+1 2012-08-19 20:05:44
你这个情况不一定是加三乙胺引起的！流动相中加三乙胺的目的是为了让样品的峰跟好看一点！简单一点来说三乙胺就是扫尾剂，和流动相中加缓冲盐的目的有些类似，都是改善峰形！压力的升高从你描述的情况来判断 很有可能是你的色谱柱在做完实验没有冲洗干净！里面遗留了一些脏东西~！这才引起色谱柱压力升高的@
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2楼2012-08-17 22:46:28
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by panzhch at 2012-08-17 22:46:28
你这个情况不一定是加三乙胺引起的！流动相中加三乙胺的目的是为了让样品的峰跟好看一点！简单一点来说三乙胺就是扫尾剂，和流动相中加缓冲盐的目的有些类似，都是改善峰形！压力的升高从你描述的情况来判断 很有可 ...

真的不是没冲干净，我每天都冲大概三个多小时呢，0.01%的三乙胺的pH=10.5呢，超出我的柱子的范围了，我发现后马上用水和甲醇冲了，但是还是比较高啊！还有就是可以只在水中加三乙胺么？需要再家其他缓冲试剂么？
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3楼2012-08-17 22:51:52
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panzhch

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不知道你是怎么选择色谱柱的！为什么在选择色谱柱的时候不参考它的pH的使用范围。一般的C18柱的PH都在2到8！特殊的除外！还有就是你在选择方法的时候就应该考虑好的 流动相的PH应该在色谱柱的PH范围内才可以的！超过PH值就会对色谱柱有很大的伤害，导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降！但是也不一定会出现柱压升高的！
你先用水冲洗！然后再拿有机相冲洗  看看压力会不会降下去！
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hytlovelm
4楼2012-08-17 23:07:37
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panzhch

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-08-19 22:00:14
至于在水中加三乙胺是可以的！有些化合物的分离也不是一定要加缓冲盐！你可以参考一下药典中的方法！然后再根据你的实际情况进行方法的初步筛选！
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hytlovelm
5楼2012-08-17 23:11:45
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by panzhch at 2012-08-17 23:11:45
至于在水中加三乙胺是可以的！有些化合物的分离也不是一定要加缓冲盐！你可以参考一下药典中的方法！然后再根据你的实际情况进行方法的初步筛选！

那加三乙胺对柱子有什么要求么？C18柱可以么？我的柱子是疏水柱。
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6楼2012-08-17 23:44:45
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287729880

木虫 (小有名气)

懒虫虫
是不是柱子填料被破坏了\'反冲一下试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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等待就是浪费青春。
7楼2012-08-18 00:07:48
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jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-08-20 13:09:56
三乙胺对柱子没什么要求，只要你加得三乙胺pH值不超过色谱柱承受范围内就可以了。
三乙胺的作用是和色谱柱上的硅醇基结合，防止碱性化合物和色谱柱上的残留硅醇基结合造成拖尾。现在的色谱柱封尾技术都比较好了，所以现在方法加三乙胺的比较少了。
一般三乙胺加入量在不超过0.5%。然后用磷酸把pH调回色谱柱承受范围。
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8楼2012-08-18 07:41:18
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jyp2002 at 2012-08-18 07:41:18
三乙胺对柱子没什么要求，只要你加得三乙胺pH值不超过色谱柱承受范围内就可以了。
三乙胺的作用是和色谱柱上的硅醇基结合，防止碱性化合物和色谱柱上的残留硅醇基结合造成拖尾。现在的色谱柱封尾技术都比较好了，所 ...

呼呼 我是个新手，只查到文献上说加三乙胺了，不知道还要用磷酸调pH值，就给超出我柱子的范围了，我只加了0.01%。现在给水排气压力就很高，但是给有机相排气就很正常呢！为什么呢？
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9楼2012-08-18 10:52:32
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 287729880 at 2012-08-18 00:07:48
是不是柱子填料被破坏了\'反冲一下试试

不是吧！被破坏了！呜呜，一般柱子反冲不就完蛋了么？
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10楼2012-08-18 10:53:05
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