应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 水中加三乙胺后柱压升高，该如何冲洗柱子？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
231/3返回列表123下一页
查看: 2472  |  回复: 22
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

hytlovelm

银虫 (正式写手)

[求助] 水中加三乙胺后柱压升高，该如何冲洗柱子？

我用的是C18 柱，乙腈和水的流动相，在水中加了0.01%的三乙胺，走基线时柱压就很高，之后就用10%甲醇冲柱子了，压力还是挺高的，比平时高一倍，我测了一下pH=10.5呢，呜呜...我的柱子应该没事吧？要怎么补救啊？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-08-17 16:10:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

panzhch

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版 2012-08-17 22:50:04
408851978: 金币+1 2012-08-19 20:05:44
你这个情况不一定是加三乙胺引起的！流动相中加三乙胺的目的是为了让样品的峰跟好看一点！简单一点来说三乙胺就是扫尾剂，和流动相中加缓冲盐的目的有些类似，都是改善峰形！压力的升高从你描述的情况来判断 很有可能是你的色谱柱在做完实验没有冲洗干净！里面遗留了一些脏东西~！这才引起色谱柱压力升高的@
赞一下 回复此楼
2楼2012-08-17 22:46:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by panzhch at 2012-08-17 22:46:28
你这个情况不一定是加三乙胺引起的！流动相中加三乙胺的目的是为了让样品的峰跟好看一点！简单一点来说三乙胺就是扫尾剂，和流动相中加缓冲盐的目的有些类似，都是改善峰形！压力的升高从你描述的情况来判断 很有可 ...

真的不是没冲干净，我每天都冲大概三个多小时呢，0.01%的三乙胺的pH=10.5呢，超出我的柱子的范围了，我发现后马上用水和甲醇冲了，但是还是比较高啊！还有就是可以只在水中加三乙胺么？需要再家其他缓冲试剂么？
赞一下 回复此楼
3楼2012-08-17 22:51:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

panzhch

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不知道你是怎么选择色谱柱的！为什么在选择色谱柱的时候不参考它的pH的使用范围。一般的C18柱的PH都在2到8！特殊的除外！还有就是你在选择方法的时候就应该考虑好的 流动相的PH应该在色谱柱的PH范围内才可以的！超过PH值就会对色谱柱有很大的伤害，导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降！但是也不一定会出现柱压升高的！
你先用水冲洗！然后再拿有机相冲洗  看看压力会不会降下去！
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

hytlovelm
4楼2012-08-17 23:07:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

panzhch

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-08-19 22:00:14
至于在水中加三乙胺是可以的！有些化合物的分离也不是一定要加缓冲盐！你可以参考一下药典中的方法！然后再根据你的实际情况进行方法的初步筛选！
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

hytlovelm
5楼2012-08-17 23:11:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hytlovelm

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by panzhch at 2012-08-17 23:11:45
至于在水中加三乙胺是可以的！有些化合物的分离也不是一定要加缓冲盐！你可以参考一下药典中的方法！然后再根据你的实际情况进行方法的初步筛选！

那加三乙胺对柱子有什么要求么？C18柱可以么？我的柱子是疏水柱。
赞一下 回复此楼
6楼2012-08-17 23:44:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

287729880

木虫 (小有名气)

懒虫虫
是不是柱子填料被破坏了\'反冲一下试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
等待就是浪费青春。
7楼2012-08-18 00:07:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-08-20 13:09:56
三乙胺对柱子没什么要求，只要你加得三乙胺pH值不超过色谱柱承受范围内就可以了。
三乙胺的作用是和色谱柱上的硅醇基结合，防止碱性化合物和色谱柱上的残留硅醇基结合造成拖尾。现在的色谱柱封尾技术都比较好了，所以现在方法加三乙胺的比较少了。
一般三乙胺加入量在不超过0.5%。然后用磷酸把pH调回色谱柱承受范围。
赞一下 回复此楼
8楼2012-08-18 07:41:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jyp2002 at 2012-08-18 07:41:18
三乙胺对柱子没什么要求，只要你加得三乙胺pH值不超过色谱柱承受范围内就可以了。
三乙胺的作用是和色谱柱上的硅醇基结合，防止碱性化合物和色谱柱上的残留硅醇基结合造成拖尾。现在的色谱柱封尾技术都比较好了，所 ...

呼呼 我是个新手，只查到文献上说加三乙胺了，不知道还要用磷酸调pH值，就给超出我柱子的范围了，我只加了0.01%。现在给水排气压力就很高，但是给有机相排气就很正常呢！为什么呢？
赞一下 回复此楼
9楼2012-08-18 10:52:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 287729880 at 2012-08-18 00:07:48
是不是柱子填料被破坏了\'反冲一下试试

不是吧！被破坏了！呜呜，一般柱子反冲不就完蛋了么？
赞一下 回复此楼
10楼2012-08-18 10:53:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hytlovelm 的主题更新
231/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 考研调剂 +5 美丽的youth_ 2026-04-04 6/300 2026-04-06 06:57 by houyaoxu
[考研] 086000生物与医药 初试274求调剂 +6 小叮当来了 2026-03-30 7/350 2026-04-05 20:30 by lys0704
[考研] 一志愿北京交通大学材料工程总分358求调剂 +4 cs0106 2026-04-04 4/200 2026-04-05 18:46 by imissbao
[考研] 工科08专硕机械275求调剂 +3 AaAa7420 2026-04-02 3/150 2026-04-05 13:26 by jp9609
[考研] 312求调剂 +3 Say Never 2026-04-04 3/150 2026-04-05 11:19 by guoweigw
[考研] 0854求调剂 +4 assdll 2026-04-03 4/200 2026-04-04 22:17 by hemengdong
[考研] 0835学硕299求调剂 08大类可接受 +5 useryy 2026-04-03 5/250 2026-04-04 20:07 by 蓝云思雨
[考研] 331求调剂 +3 niby 2026-04-02 3/150 2026-04-04 19:56 by 蓝云思雨
[考研] 298求调剂 +5 zzz，，r 2026-04-02 8/400 2026-04-04 19:55 by 蓝云思雨
[考研] 材料科学与工程考研 +10 拯救皮特托先生 2026-04-02 10/500 2026-04-03 23:57 by userper
[考研] 一志愿中国石油大学化学工程323分求调剂 +4 化工专硕323分 2026-04-03 6/300 2026-04-03 22:12 by dongzh2009
[考研] 材料与化工调剂一志愿大连海事085600，349 +11 吃的不少 2026-03-30 11/550 2026-04-03 18:05 by Jimmyandyou
[考研] 289-求调剂 +4 这里是_ 2026-04-03 4/200 2026-04-03 14:23 by 1753564080
[考研] 285求调剂 +7 AZMK 2026-04-02 9/450 2026-04-03 11:12 by wanwan00
[考研] 调剂 +3 osbbx 2026-04-02 3/150 2026-04-03 07:47 by cc8418
[考研] 265求调剂 +11 yelck 2026-04-01 12/600 2026-04-01 19:12 by 549790059
[考研] 材料调剂 +10 Eujd1 2026-03-31 11/550 2026-04-01 11:23 by ivanqyq
[考研] 358求调剂 +3 王向阳花 2026-03-31 3/150 2026-04-01 09:56 by zzchen2000
[考研] 江苏苏北高校诚邀调剂同学 +3 zzll406 2026-03-31 3/150 2026-03-31 16:54 by 及时行乐fan
[考研] 一志愿中海洋320化学工程与技术学硕求调剂 +8 披星河 2026-03-30 8/400 2026-03-31 08:53 by lbsjt
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭