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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 水中加三乙胺后柱压升高，该如何冲洗柱子？
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木虫 (小有名气)

懒虫虫
引用回帖:
10楼: Originally posted by hytlovelm at 2012-08-18 10:53:05
不是吧！被破坏了！呜呜，一般柱子反冲不就完蛋了么？...

没关系的
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等待就是浪费青春。
11楼2012-08-19 10:04:50
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aimiaomiao

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换根柱子试试吧，有可能是仪器其他部件出问题了呢
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12楼2012-08-19 13:05:11
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by panzhch at 2012-08-17 23:07:37
不知道你是怎么选择色谱柱的！为什么在选择色谱柱的时候不参考它的pH的使用范围。一般的C18柱的PH都在2到8！特殊的除外！还有就是你在选择方法的时候就应该考虑好的 流动相的PH应该在色谱柱的PH范围内才可以的！超过 ...

冲了2天 压力现在还算是降下来些！但是给水排气时压力还是很高，滤头也洗过了，还有可能是哪的问题呢？
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13楼2012-08-19 17:21:22
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shidiqiyan

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般的柱子好像是耐酸不耐碱啊，如果加碱最好用耐碱柱啊，好像耐碱柱有时我才加万分之一啊
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14楼2012-08-19 21:35:34
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、请问楼主是用的双泵么？
2、楼主是怎么冲洗柱子的，还有您走样时的流动相比例是怎样的？加了你的三乙胺后pH大概是多少？
3、楼主用的是什么柱子？
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永远不要带着问题去找你的上司！
15楼2012-08-20 10:39:52
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
配0.1%的三氟乙酸水溶液  冲洗一下柱子吧

如果三乙胺超出了你色谱柱的PH范围， 那你的填料就很危险啦……
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hytlovelm
16楼2012-08-20 12:12:12
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加入三乙胺的话必须要调整PH才可以，一般C18的柱子都是在PH2-8之间吧，你现在是碱性的，很容易把柱子溶解，一般你要调整PH到7.0，反冲，低流速冲，一段时间还是不行，把色谱柱前面的挖出来一点就好了
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hytlovelm
17楼2012-08-20 13:33:29
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by hytlovelm at 2012-08-18 10:53:05
不是吧！被破坏了！呜呜，一般柱子反冲不就完蛋了么？...

柱子上可以短时间反冲的，一般不能超过一个小时，
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18楼2012-08-20 13:36:33
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
hytlovelm: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-08-22 10:31:14
你就用甲醇水小流速使劲冲就行，然后再测一下流出的废液的ph，正常了就好了，别让它留在柱子中，柱子都是有耐酸碱范围的
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所有的成就都源于新的挑战
19楼2012-08-20 16:25:20
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by yukepotato at 2012-08-20 10:39:52
1、请问楼主是用的双泵么？
2、楼主是怎么冲洗柱子的，还有您走样时的流动相比例是怎样的？加了你的三乙胺后pH大概是多少？
3、楼主用的是什么柱子？

我用的是四元泵的，但是走的双泵，我用10%甲醇冲柱子，流动相 乙腈：水=30:70。
  我后来测的pH=10.4啊！呜呜。。。 我用的是Gemini  C18柱。
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20楼2012-08-20 21:39:47
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