应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 水中加三乙胺后柱压升高，该如何冲洗柱子？
51/1返回列表
查看: 2416  |  回复: 22
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

hytlovelm

银虫 (正式写手)

[求助] 水中加三乙胺后柱压升高，该如何冲洗柱子？

我用的是C18 柱，乙腈和水的流动相，在水中加了0.01%的三乙胺，走基线时柱压就很高，之后就用10%甲醇冲柱子了，压力还是挺高的，比平时高一倍，我测了一下pH=10.5呢，呜呜...我的柱子应该没事吧？要怎么补救啊？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-08-17 16:10:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-08-20 13:09:56
三乙胺对柱子没什么要求，只要你加得三乙胺pH值不超过色谱柱承受范围内就可以了。
三乙胺的作用是和色谱柱上的硅醇基结合，防止碱性化合物和色谱柱上的残留硅醇基结合造成拖尾。现在的色谱柱封尾技术都比较好了，所以现在方法加三乙胺的比较少了。
一般三乙胺加入量在不超过0.5%。然后用磷酸把pH调回色谱柱承受范围。
赞一下 回复此楼
8楼2012-08-18 07:41:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 23 个回答

panzhch

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版 2012-08-17 22:50:04
408851978: 金币+1 2012-08-19 20:05:44
你这个情况不一定是加三乙胺引起的！流动相中加三乙胺的目的是为了让样品的峰跟好看一点！简单一点来说三乙胺就是扫尾剂，和流动相中加缓冲盐的目的有些类似，都是改善峰形！压力的升高从你描述的情况来判断 很有可能是你的色谱柱在做完实验没有冲洗干净！里面遗留了一些脏东西~！这才引起色谱柱压力升高的@
赞一下 回复此楼
2楼2012-08-17 22:46:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by panzhch at 2012-08-17 22:46:28
你这个情况不一定是加三乙胺引起的！流动相中加三乙胺的目的是为了让样品的峰跟好看一点！简单一点来说三乙胺就是扫尾剂，和流动相中加缓冲盐的目的有些类似，都是改善峰形！压力的升高从你描述的情况来判断 很有可 ...

真的不是没冲干净，我每天都冲大概三个多小时呢，0.01%的三乙胺的pH=10.5呢，超出我的柱子的范围了，我发现后马上用水和甲醇冲了，但是还是比较高啊！还有就是可以只在水中加三乙胺么？需要再家其他缓冲试剂么？
赞一下 回复此楼
3楼2012-08-17 22:51:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

panzhch

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不知道你是怎么选择色谱柱的！为什么在选择色谱柱的时候不参考它的pH的使用范围。一般的C18柱的PH都在2到8！特殊的除外！还有就是你在选择方法的时候就应该考虑好的 流动相的PH应该在色谱柱的PH范围内才可以的！超过PH值就会对色谱柱有很大的伤害，导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降！但是也不一定会出现柱压升高的！
你先用水冲洗！然后再拿有机相冲洗  看看压力会不会降下去！
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

hytlovelm
4楼2012-08-17 23:07:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 23 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 情人节自我反思：在爱情中有过遗憾吗？ +5 瞬息宇宙 2026-02-15 6/300 2026-02-18 12:51 by 月下雪林
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 11:09 by lqtl9djx19
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 10:54 by lqtl9djx19
[考研] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 10:39 by lqtl9djx19
[考研] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 08:53 by lqtl9djx19
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 08:38 by lqtl9djx19
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-17 4/200 2026-02-18 07:55 by lotyj5cz79
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:40 by lotyj5cz79
[考研] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:38 by lotyj5cz79
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:23 by lotyj5cz79
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:08 by lotyj5cz79
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-16 3/150 2026-02-18 06:53 by lotyj5cz79
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 00:40 by tk2gfblvuz
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 4/200 2026-02-18 00:23 by tk2gfblvuz
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-17 23:40 by tk2gfblvuz
[基金申请] 基金正文30页指的是报告正文还是整个申请书 +3 successhe 2026-02-16 4/200 2026-02-17 20:56 by successhe
[基金申请] 今年春晚有几个节目很不错，点赞！ +5 瞬息宇宙 2026-02-16 6/300 2026-02-17 12:49 by jymy19840415
[微米和纳米] 球磨粉体时遇到了大的问题，请指教！ 10+3 6sbiam 2026-02-12 15/750 2026-02-16 15:03 by tgzxzqj
[基金申请] 过年走亲戚时感受到了所开私家车的鄙视链 +3 瞬息宇宙 2026-02-15 5/250 2026-02-16 14:23 by aspect3000
[硕博家园] 江汉大学解明教授课题组招博士研究生/博士后 +3 cleverlyy 2026-02-12 3/150 2026-02-12 21:02 by qsdf1
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭