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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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spygzz

新虫 (初入文坛)

[求助] 柱子柱压很高

我用的色谱柱是perkinelmer brownlee spp c18 colum，2.7um，4.6×100mm，昨天用的时候是0.5ml/min，冲90%水甲醇，压力1200psi，昨晚由于乙腈抽空，大概有两个小时冲了纯水相，流速0.4ml/min，水相：乙腈=50：50，水相是20mM磷酸二氢钾，ph6.0.今天重新冲水压力很高，0.4ml/min，90%水甲醇，压力1500psi，冲了大概一个小时，然后逐渐替换为乙腈，压力也逐渐减小，结果在乙腈比例为95%后，压力突然上升，很快从600psi变到2800psi。这个堵了吗，还是柱子坏了，如果堵了该如何冲，今天已经冲了很久了。
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1楼 2013-08-16 16:39:16
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shadow004

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
spygzz(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2013-08-17 23:36:36
本帖内容被屏蔽
2楼2013-08-16 17:31:31
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spygzz

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shadow004 at 2013-08-16 17:31:31
可能是你用的磷酸盐析出来了沉积到柱子和管路中了，建议换用纯水（不含盐），按以下步骤操作：
1：先把柱子那下来，找个能将柱子进出管路连接起来的配件，用5％乙腈95％纯水冲管路，看机器的psi，正常机器不会超过 ...

系统压力正常，就是柱子压力高

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3楼2013-08-16 17:58:37
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zhangjw2093

银虫 (初入文坛)
建议把水用.22滤膜过滤后以低流速冲柱过夜试试，可能还是在柱子里有盐析出。

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4楼2013-08-16 22:22:12
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zhangjw2093

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以把柱子倒过来，不接检测器冲柱试试。

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5楼2013-08-16 22:24:03
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
spygzz(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-08-17 23:37:30
“2.7um”，就会非常容易堵塞，你们单位用的水怎么样？这种色谱柱要用屈臣氏水，超纯水。建议90%水甲醇，柱温40度，水温40度冲洗2个小时；90%水乙腈，柱温40度，水温40度冲洗2个小时；80%水异丙醇，柱温40度，水温40度冲洗2个小时，此时流速减半；在冲洗时流速都应低于0.5ml/min；“大概有两个小时冲了纯水相”，冲过来你的柱子也不知道还能不能用。如果柱压不下降，将柱子不接检测器（冲洗堵塞的柱子时尽量不要接检测器）倒接，用90%水甲醇冲看看？时刻观察柱压，如果有下降趋势，应该延长冲洗时间。
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作有责任的制药人
6楼2013-08-17 09:03:57
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spygzz

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by linglingF8 at 2013-08-17 09:03:57
“2.7um”，就会非常容易堵塞，你们单位用的水怎么样？这种色谱柱要用屈臣氏水，超纯水。建议90%水甲醇，柱温40度，水温40度冲洗2个小时；90%水乙腈，柱温40度，水温40度冲洗2个小时；80%水异丙醇，柱温40度，水温4 ...

哎，一时失误酿成大错啊

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7楼2013-08-17 09:09:50
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linglingF8

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by spygzz at 2013-08-17 09:09:50
哎，一时失误酿成大错啊
...

没有这种认识的过程，怎么才知道正确的答案。加油
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作有责任的制药人
8楼2013-09-11 17:37:26
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