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柱子柱压很高
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| 我用的色谱柱是perkinelmer brownlee spp c18 colum，2.7um，4.6×100mm，昨天用的时候是0.5ml/min，冲90%水甲醇，压力1200psi，昨晚由于乙腈抽空，大概有两个小时冲了纯水相，流速0.4ml/min，水相：乙腈=50：50，水相是20mM磷酸二氢钾，ph6.0.今天重新冲水压力很高，0.4ml/min，90%水甲醇，压力1500psi，冲了大概一个小时，然后逐渐替换为乙腈，压力也逐渐减小，结果在乙腈比例为95%后，压力突然上升，很快从600psi变到2800psi。这个堵了吗，还是柱子坏了，如果堵了该如何冲，今天已经冲了很久了。 |
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linglingF8
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【答案】应助回帖
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spygzz(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-08-17 23:37:30
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| “2.7um”，就会非常容易堵塞，你们单位用的水怎么样？这种色谱柱要用屈臣氏水，超纯水。建议90%水甲醇，柱温40度，水温40度冲洗2个小时；90%水乙腈，柱温40度，水温40度冲洗2个小时；80%水异丙醇，柱温40度，水温40度冲洗2个小时，此时流速减半；在冲洗时流速都应低于0.5ml/min；“大概有两个小时冲了纯水相”，冲过来你的柱子也不知道还能不能用。如果柱压不下降，将柱子不接检测器（冲洗堵塞的柱子时尽量不要接检测器）倒接，用90%水甲醇冲看看？时刻观察柱压，如果有下降趋势，应该延长冲洗时间。 |
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linglingF8
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