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spygzz

新虫 (初入文坛)

[求助] 柱子柱压很高

我用的色谱柱是perkinelmer brownlee spp c18 colum,2.7um,4.6×100mm,昨天用的时候是0.5ml/min,冲90%水甲醇,压力1200psi,昨晚由于乙腈抽空,大概有两个小时冲了纯水相,流速0.4ml/min,水相:乙腈=50:50,水相是20mM磷酸二氢钾,ph6.0.今天重新冲水压力很高,0.4ml/min,90%水甲醇,压力1500psi,冲了大概一个小时,然后逐渐替换为乙腈,压力也逐渐减小,结果在乙腈比例为95%后,压力突然上升,很快从600psi变到2800psi。这个堵了吗,还是柱子坏了,如果堵了该如何冲,今天已经冲了很久了。
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shadow004

禁虫 (小有名气)

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
spygzz(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2013-08-17 23:36:36
本帖内容被屏蔽

2楼2013-08-16 17:31:31
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spygzz

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shadow004 at 2013-08-16 17:31:31
可能是你用的磷酸盐析出来了沉积到柱子和管路中了,建议换用纯水(不含盐),按以下步骤操作:
1:先把柱子那下来,找个能将柱子进出管路连接起来的配件,用5%乙腈95%纯水冲管路,看机器的psi,正常机器不会超过 ...

系统压力正常,就是柱子压力高

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2013-08-16 17:58:37
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zhangjw2093

银虫 (初入文坛)

建议把水用.22滤膜过滤后以低流速冲柱过夜试试,可能还是在柱子里有盐析出。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2013-08-16 22:22:12
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zhangjw2093

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以把柱子倒过来,不接检测器冲柱试试。

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2013-08-16 22:24:03
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
spygzz(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-08-17 23:37:30
“2.7um”,就会非常容易堵塞,你们单位用的水怎么样?这种色谱柱要用屈臣氏水,超纯水。建议90%水甲醇,柱温40度,水温40度冲洗2个小时;90%水乙腈,柱温40度,水温40度冲洗2个小时;80%水异丙醇,柱温40度,水温40度冲洗2个小时,此时流速减半;在冲洗时流速都应低于0.5ml/min;“大概有两个小时冲了纯水相”,冲过来你的柱子也不知道还能不能用。如果柱压不下降,将柱子不接检测器(冲洗堵塞的柱子时尽量不要接检测器)倒接,用90%水甲醇冲看看?时刻观察柱压,如果有下降趋势,应该延长冲洗时间。
作有责任的制药人
6楼2013-08-17 09:03:57
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spygzz

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by linglingF8 at 2013-08-17 09:03:57
“2.7um”,就会非常容易堵塞,你们单位用的水怎么样?这种色谱柱要用屈臣氏水,超纯水。建议90%水甲醇,柱温40度,水温40度冲洗2个小时;90%水乙腈,柱温40度,水温40度冲洗2个小时;80%水异丙醇,柱温40度,水温4 ...

哎,一时失误酿成大错啊

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2013-08-17 09:09:50
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linglingF8

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by spygzz at 2013-08-17 09:09:50
哎,一时失误酿成大错啊
...

没有这种认识的过程,怎么才知道正确的答案。加油
作有责任的制药人
8楼2013-09-11 17:37:26
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