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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » Waters 2695 柱压不断升高
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zhouxingtong

新虫 (初入文坛)

[求助] Waters 2695 柱压不断升高

用的仪器室Waters e2695，冲柱子，1.0的流速，先用甲醇水冲了将近3个小时，压力是2000左右psi，然后用纯甲醇冲，开始时压力只有1000左右psi，可是半个多小时后，慢慢的压力开始不断地上升，最后居然升到了4000psi。我把柱子进检测器的一头拧下，有液体不断地流出。然后又把进柱子的一端拧下，不接柱子，压力变到100多psi，想请教一下各位老师，这是个怎么回事，还有这个不接柱子，压力100多psi正常吗？是不是仪器有什么地方堵塞了？谢谢
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1楼 2012-03-05 22:38:11
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与 2012-03-06 09:54:38
看看在线过滤器有没有堵塞，可以先冲洗一下。
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心似白云常自在，意如流水任东西。
2楼2012-03-06 08:16:55
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liudimei

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与 2012-03-06 09:54:49
有可能是柱子堵塞的问题，也有可能是滤头堵了，可以超声清洗一下滤头或者换一根柱子试试
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学习交流
3楼2012-03-06 08:27:03
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与 2012-03-06 09:54:57
4000psi。。。除非没平衡好，管路中不是纯甲醇，否则纯甲醇的压力不可能比甲醇-水系统的压力高。
管路有盐析出（或色谱柱有盐析出）是明显的，建议先改用10%乙腈清洗1h，乙腈洗脱能力比甲醇强，压力低。
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守候在风中的宁静。
4楼2012-03-06 08:33:05
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zhouxingtong

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-06 08:33:05:
4000psi。。。除非没平衡好，管路中不是纯甲醇，否则纯甲醇的压力不可能比甲醇-水系统的压力高。
管路有盐析出（或色谱柱有盐析出）是明显的，建议先改用10%乙腈清洗1h，乙腈洗脱能力比甲醇强，压力低。

你好，我按照你的方法试了试，还是那个情况。他的压力不是一上来就很高，而是从800psi慢慢的升高。
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5楼2012-03-06 12:04:18
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhouxingtong at 2012-03-06 12:04:18:
你好，我按照你的方法试了试，还是那个情况。他的压力不是一上来就很高，而是从800psi慢慢的升高。

卸下色谱柱。用100%纯水清洗流路，慢慢增加有机相比例清洗。
或卸下单向阀密封圈等，异丙醇中逐一超声清洗。
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守候在风中的宁静。
6楼2012-03-06 12:12:06
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xuox

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2012-03-07 00:47:31
系统没堵 肯定是柱子的问题  换个柱子 应该就正常 非要用这个柱子就好好洗洗吧～
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7楼2012-03-06 12:42:41
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yll120166

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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karl2100(金币+1): 3Q 2012-03-07 00:47:56
zhouxingtong(金币+1): ★★★很有帮助 2012-03-07 18:39:45
不接柱子，压力不高，那就是柱子堵了，一点点找原因吧，从流动相开始，重新过滤配制新鲜流动相，把有可能堵的地方都清洗一下。
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水静则清，人静则灵！
8楼2012-03-06 16:25:11
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GC6890N

至尊木虫 (职业作家)

将

【答案】应助回帖

★
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karl2100(金币+1): 谢谢发言！ 2012-03-07 00:48:28
色谱柱有问题。更换色谱柱或小流速甲醇-水(7:3)洗柱4小时以上。空载100psi系统应该没问题。
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gc
9楼2012-03-06 21:07:24
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tiancity

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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不连检测器柱压是多少？如果差的很多，有可能是检测器堵了！
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虚心学习
10楼2012-03-06 22:35:06
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