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holiday119

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】用含缓冲盐流动相柱压升高 已有9人参与

我用的流动相是磷酸氢二钠和甲醇(75:25),C18柱。上流动相之前用水冲的话,柱压正常,一换流动相柱压就稳步上升(从140升到206),然后在200多趋于稳定。
我的流动相是现配的,试了2根柱子都是这种情况。但系统并没有堵,请问是什么原因?应该怎么解决?希望高手指导。。
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yunf.zhu11

金虫 (小有名气)


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以水和甲醇按同样比例跑跑看呢?水-甲醇的系统压力本来就很高,也许跟缓冲盐没有关系。
2楼2011-03-03 12:38:14
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holiday119

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by yunf.zhu11 at 2011-03-03 12:38:14:
以水和甲醇按同样比例跑跑看呢?水-甲醇的系统压力本来就很高,也许跟缓冲盐没有关系。

据说30%甲醇柱压最高,但是用它冲柱压也很正常,一换流动相就不行了。试了2根柱子都是这种情况。。。
。。。
3楼2011-03-03 15:01:16
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论! 2011-03-04 08:38:00
我觉得,这属于属于正常现象,因为在200多bar的时候还是趋于稳定了。
化工原理流体力学忘得差不多了,不知道怎样解释。
流速、孔径、粘度、什么系数之类的都会影响管路的压力。换上了缓冲液,流速、孔径没有变,但密度啊,粘度啊之类的都变大了。。。
如果觉得压力过高,在不影响分析的前提下,可以降低缓冲液浓度。
守候在风中的宁静。
4楼2011-03-03 15:41:59
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yunf.zhu11

金虫 (小有名气)

觉得楼上说得有道理
5楼2011-03-03 16:09:35
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holiday119

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-03 15:41:59:
我觉得,这属于属于正常现象,因为在200多bar的时候还是趋于稳定了。
化工原理流体力学忘得差不多了,不知道怎样解释。
流速、孔径、粘度、什么系数之类的都会影响管路的压力。换上了缓冲液,流速、孔径没 ...

请问降低缓冲液的浓度会不会影响保留时间?
。。。
6楼2011-03-03 16:21:31
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痴夷子皮

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老痞

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引用回帖:
Originally posted by holiday119 at 2011-03-03 16:21:31:
请问降低缓冲液的浓度会不会影响保留时间?

理论上不会,但会影响峰型。
缓冲液的目的:流动相保持一定的离子强度和pH,减少拖尾。
守候在风中的宁静。
7楼2011-03-03 17:11:43
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)


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确实有点高,有可能是你系统压力高
8楼2011-03-03 18:17:02
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holiday119

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by lemonin2008 at 2011-03-03 18:17:02:
确实有点高,有可能是你系统压力高

也有可能。 一用含水比例高的冲压力就上来了,用甲醇,乙腈都很低。
。。。
9楼2011-03-03 18:30:46
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Best538

木虫 (小有名气)

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karl2100(金币+1): 谢谢回帖! 2011-03-04 08:38:24
用的Agilent的LC和柱子吧?
水相换成40摄氏度左右的温水,和甲醇一块跑个梯度半小时左右的方法看看,会不会洗出其他东西来。有时跑带酸的流动相会在死体积里有一些盐析出,只用有机相洗不出来的。
其实200多的压力(如果单位是bar的话)也还算正常,毕竟带酸流动相到了75%,如果压力稳定DAD又没出什么东西,一般我就直接跑了……
附一个Agilent的液相柱选择指南
http://u.115.com/file/f7369dd139
懿歟勉旃 勿墮勿忘
10楼2011-03-04 02:35:15
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