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zhouxingtong

新虫 (初入文坛)

[求助] Waters 2695 柱压不断升高

用的仪器室Waters e2695,冲柱子,1.0的流速,先用甲醇水冲了将近3个小时,压力是2000左右psi,然后用纯甲醇冲,开始时压力只有1000左右psi,可是半个多小时后,慢慢的压力开始不断地上升,最后居然升到了4000psi。我把柱子进检测器的一头拧下,有液体不断地流出。然后又把进柱子的一端拧下,不接柱子,压力变到100多psi,想请教一下各位老师,这是个怎么回事,还有这个不接柱子,压力100多psi正常吗?是不是仪器有什么地方堵塞了?谢谢
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

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豆哥(金币+1): 谢谢参与 2012-03-06 09:54:38
看看在线过滤器有没有堵塞,可以先冲洗一下。
心似白云常自在,意如流水任东西。
2楼2012-03-06 08:16:55
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liudimei

金虫 (初入文坛)

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豆哥(金币+1): 谢谢参与 2012-03-06 09:54:49
有可能是柱子堵塞的问题,也有可能是滤头堵了,可以超声清洗一下滤头或者换一根柱子试试
学习交流
3楼2012-03-06 08:27:03
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

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豆哥(金币+1): 谢谢参与 2012-03-06 09:54:57
4000psi。。。除非没平衡好,管路中不是纯甲醇,否则纯甲醇的压力不可能比甲醇-水系统的压力高。
管路有盐析出(或色谱柱有盐析出)是明显的,建议先改用10%乙腈清洗1h,乙腈洗脱能力比甲醇强,压力低。
守候在风中的宁静。
4楼2012-03-06 08:33:05
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zhouxingtong

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-06 08:33:05:
4000psi。。。除非没平衡好,管路中不是纯甲醇,否则纯甲醇的压力不可能比甲醇-水系统的压力高。
管路有盐析出(或色谱柱有盐析出)是明显的,建议先改用10%乙腈清洗1h,乙腈洗脱能力比甲醇强,压力低。

你好,我按照你的方法试了试,还是那个情况。他的压力不是一上来就很高,而是从800psi慢慢的升高。
5楼2012-03-06 12:04:18
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhouxingtong at 2012-03-06 12:04:18:
你好,我按照你的方法试了试,还是那个情况。他的压力不是一上来就很高,而是从800psi慢慢的升高。

卸下色谱柱。用100%纯水清洗流路,慢慢增加有机相比例清洗。
或卸下单向阀密封圈等,异丙醇中逐一超声清洗。
守候在风中的宁静。
6楼2012-03-06 12:12:06
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xuox

木虫 (正式写手)


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karl2100(金币+1): 谢谢回复! 2012-03-07 00:47:31
系统没堵 肯定是柱子的问题  换个柱子 应该就正常 非要用这个柱子就好好洗洗吧~
7楼2012-03-06 12:42:41
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yll120166

木虫 (正式写手)

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★ ★
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karl2100(金币+1): 3Q 2012-03-07 00:47:56
zhouxingtong(金币+1): ★★★很有帮助 2012-03-07 18:39:45
不接柱子,压力不高,那就是柱子堵了,一点点找原因吧,从流动相开始,重新过滤配制新鲜流动相,把有可能堵的地方都清洗一下。
水静则清,人静则灵!
8楼2012-03-06 16:25:11
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GC6890N

至尊木虫 (著名写手)

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karl2100(金币+1): 谢谢发言! 2012-03-07 00:48:28
色谱柱有问题。更换色谱柱或小流速甲醇-水(7:3)洗柱4小时以上。空载100psi系统应该没问题。
gc
9楼2012-03-06 21:07:24
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tiancity

木虫 (小有名气)

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不连检测器柱压是多少?如果差的很多,有可能是检测器堵了!
虚心学习
10楼2012-03-06 22:35:06
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