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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津C18柱用纯水冲了一夜，柱压变高怎么办？
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ponyo_宗介

新虫 (初入文坛)

[求助] 岛津C18柱用纯水冲了一夜，柱压变高怎么办？

岛津C18柱用纯水冲了一夜，12个小时，0.2的流速，后来用百分之85甲醇冲了2天，第三天用甲醇梯度冲了两次，试了几针，感觉和以前的出峰时间和压力都差不多，隔了几天正式做实验，柱压又变高了，无法进针，怎么办呢，求助各位。
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1楼2012-12-04 16:57:59
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
C18的柱子用纯水冲？AQ的柱子？如果不是，现在色谱柱柱压又高，那你这根基本色谱柱就该换了。
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2楼2012-12-04 19:49:39
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ponyo_宗介

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhaolianhai at 2012-12-04 19:49:39
C18的柱子用纯水冲？AQ的柱子？如果不是，现在色谱柱柱压又高，那你这根基本色谱柱就该换了。

我是不小心弄的，但是柱子只用了1年，还很新，科研经费不是很多，老师就说用甲醇冲， 买根新柱子要花很多钱啊。用甲醇冲一会，压力能降到2.1Mpa，不知道还有没有救
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3楼2012-12-04 20:05:09
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ponyo_宗介: 金币+1 2012-12-05 11:53:06
c18不能长时间用水冲 可能会引起柱塌陷
柱压升高还有可能是其他部件的原因 还要看你用的是什么流动相 有没有盐类析出或者样品处理不好或浓度太高析出沉淀导致的堵塞
排除其他问题之后如果还有问题试试用异丙醇等溶剂不同的体系洗洗柱子，不行就再反向冲柱子或挖掉柱子里被污染损毁的一段 实在不行那就没办法了 换柱子吧 祝你好运

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2012-12-04 20:34:45
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ponyo_宗介

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wy1518 at 2012-12-04 20:34:45
c18不能长时间用水冲 可能会引起柱塌陷
柱压升高还有可能是其他部件的原因 还要看你用的是什么流动相 有没有盐类析出或者样品处理不好或浓度太高析出沉淀导致的堵塞
排除其他问题之后如果还有问题试试用异丙醇等 ...

谢谢指点
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5楼2012-12-04 21:36:39
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
冲柱的方法似乎不妥，试试纯水冲柱时注入二甲基亚砜的方法。甲醇冲20倍体积，纯水冲20-30倍体积，期间注入分次进二甲基亚砜300-400ul，甲醇冲20倍体积，氯仿冲20倍体积，甲醇冲即可。视不同污染程度，冲洗体积有差异，本人使用一直很好。
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6楼2012-12-05 08:15:16
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ponyo_宗介

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-05 08:15:16
冲柱的方法似乎不妥，试试纯水冲柱时注入二甲基亚砜的方法。甲醇冲20倍体积，纯水冲20-30倍体积，期间注入分次进二甲基亚砜300-400ul，甲醇冲20倍体积，氯仿冲20倍体积，甲醇冲即可。视不同污染程度，冲洗体积有差异 ...

刚才有咨询了一下老师，他说有可能是超纯水时间长了，里面有菌和杂质，污染了柱子
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7楼2012-12-05 10:17:19
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