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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药品质量控制相关问题
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zengyangfeng

新虫 (初入文坛)

[求助] 药品质量控制相关问题

最近准备申报一个项目，遇到一些问题，请各位大师帮忙解答一下：
1 做稳定性考察时，是否要求不同月之间，样品杂质个数和种类保持一致（我们加速1月杂质少了一个，其他正常）
  2.同意个实验，连夜进样，因为中途流动相不够，补加了流动相，导致24号22:40左右的主峰保留时间和25号1:12左右的主峰保留时间相差近一分钟，中间没有重新进对照品这样能行吗？
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不要在冲动的时候做任何决定！
1楼 2013-05-30 10:24:42
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songlm

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zengyangfeng: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-30 12:45:08
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-31 08:43:18
1. 做稳定性考察时，不同月份之间，杂质的个数和量的变化是应该有规律的，也就是说杂质谱应该是相同的。比如，加速1个月与0天比较，杂质个数增加了，杂质量增加了；到加速两个月时也应该是这样的，而不能忽高忽低。
2. 试验中途补加流动相，应该平衡一段时间再重新进样。如果是做有关物质，主峰保留时间变化可以，但各个杂质的相对保留时间不能变化太大。如果是含量测定，那就要重新进对照品溶液，因为保留时间变化了，峰面积也会有变化的，那计算出的含量就不准了。
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2楼2013-05-30 11:04:49
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zengyangfeng: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-30 12:44:50
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-31 08:43:23
1、杂质的变化行为应该是有规律可循的，要么增加，要么减少，如果变得较多的话，就要考虑下是什么原因了。
2、是你的流动相配制有问题了，可能是 pH等不一样，加流动相之后应该要稍微混一混的。如果是关键实验，需要重新做了，如果是日常监测的话，结果没问题就行了。然后考察下流动相是什么原因。。。下次注意
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3楼2013-05-30 11:30:03
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zengyangfeng

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by songlm at 2013-05-30 11:04:49
1. 做稳定性考察时，不同月份之间，杂质的个数和量的变化是应该有规律的，也就是说杂质谱应该是相同的。比如，加速1个月与0天比较，杂质个数增加了，杂质量增加了；到加速两个月时也应该是这样的，而不能忽高忽低。 ...

谢谢，我是做注册的，在审核资料时发现了这些问题，0天四个杂质，加速1月3个，后边的加速都是四个，长期六月5个，其他四个，我有必要要求他们重新做吗？至于那个保留时间的问题，也已近工作了，而且美誉重新进对照，是也英爱要求他们重新做呢？
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不要在冲动的时候做任何决定！
4楼2013-05-30 12:44:32
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zengyangfeng

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by songlm at 2013-05-30 11:04:49
1. 做稳定性考察时，不同月份之间，杂质的个数和量的变化是应该有规律的，也就是说杂质谱应该是相同的。比如，加速1个月与0天比较，杂质个数增加了，杂质量增加了；到加速两个月时也应该是这样的，而不能忽高忽低。 ...

谢谢，我的也是像您那样认为的，可是他们已经那样做了，我是否英爱要求他们改正或者重新做实验,这样会影响申报结果吗？（0天四个杂质，加速1月3个，后边的加速都是四个，长期六月5个，其他四个，不过杂质都比较小，0.1%以下，保留时间差异是做三批样品检查，溶出度和含量测的，用的同一个对照，测完含量后发现流动相不够了，加了流动相接着测的溶出度，已经这样做了 资料都准备完毕了，发现这些问题，是否需要重做）
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不要在冲动的时候做任何决定！
5楼2013-05-30 12:52:03
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-31 08:43:33
个人意见：1、一般应有一定规律性，但也不完全觉得，与杂质的种类和量有关。如果仅仅某一未知杂质，又很小，个人认为是正常的（可能与当时的样品、流动相、空白基线等等有关系，偶然性也是有的），从稳定性试验整体看样品保持稳定并有一定规律性即可。如果是某一关键杂质，那最好当时确认一下结果。2、测定有关物质时保留时间有较小的差异是正常的，但杂质的相对保留时间应没有变动；含量的话最好再相应测定对照，保留时间对峰面积有影响。
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6楼2013-05-30 13:00:14
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小狼851226

木虫 (正式写手)
相差1min的相对保留时间。我想当时在做耐用性的时候，没有对流动相的比例进行考察么？耐用性良好的话，不应该出现这样的问题。相对保留时间变化引起的杂质谱是否有变化，是有可能存在杂质被包埋的可能。需要视具体情况分析判断。个人建议重做。补针对照就是造假。呵呵呵
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7楼2013-05-31 11:45:41
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veritas_xmu

铁杆木虫 (著名写手)
1.杂质谱尽量是规律的，主要关注的已知杂质更应如此，参阅报告阈值的规定，统一积分认识
2.有的品种，保留时间对峰面积影响很大，如果是测含量，必须重做。
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上苍不语，时以我想
8楼2013-06-14 16:10:18
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yjlrx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小狼851226 at 2013-05-31 11:45:41
相差1min的相对保留时间。我想当时在做耐用性的时候，没有对流动相的比例进行考察么？耐用性良好的话，不应该出现这样的问题。相对保留时间变化引起的杂质谱是否有变化，是有可能存在杂质被包埋的可能。需要视具体情 ...

我也觉得应该重做，如果不是重要的对外数据，保留时间飘了一些可以补一针对照，然后做一个偏差报告，结束。
但是，审计官会挑战你，问你当初的耐用性是怎么做的，我觉得就很难继续解释。
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9楼2013-11-10 21:18:15
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