应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药品质量控制相关问题
51/1返回列表
查看: 2322  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

zengyangfeng

新虫 (初入文坛)

[求助] 药品质量控制相关问题

最近准备申报一个项目，遇到一些问题，请各位大师帮忙解答一下：
1 做稳定性考察时，是否要求不同月之间，样品杂质个数和种类保持一致（我们加速1月杂质少了一个，其他正常）
  2.同意个实验，连夜进样，因为中途流动相不够，补加了流动相，导致24号22:40左右的主峰保留时间和25号1:12左右的主峰保留时间相差近一分钟，中间没有重新进对照品这样能行吗？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
不要在冲动的时候做任何决定！
1楼 2013-05-30 10:24:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yjlrx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小狼851226 at 2013-05-31 11:45:41
相差1min的相对保留时间。我想当时在做耐用性的时候，没有对流动相的比例进行考察么？耐用性良好的话，不应该出现这样的问题。相对保留时间变化引起的杂质谱是否有变化，是有可能存在杂质被包埋的可能。需要视具体情 ...

我也觉得应该重做，如果不是重要的对外数据，保留时间飘了一些可以补一针对照，然后做一个偏差报告，结束。
但是，审计官会挑战你，问你当初的耐用性是怎么做的，我觉得就很难继续解释。
赞一下 回复此楼
9楼2013-11-10 21:18:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

songlm

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zengyangfeng: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-30 12:45:08
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-31 08:43:18
1. 做稳定性考察时，不同月份之间，杂质的个数和量的变化是应该有规律的，也就是说杂质谱应该是相同的。比如，加速1个月与0天比较，杂质个数增加了，杂质量增加了；到加速两个月时也应该是这样的，而不能忽高忽低。
2. 试验中途补加流动相，应该平衡一段时间再重新进样。如果是做有关物质，主峰保留时间变化可以，但各个杂质的相对保留时间不能变化太大。如果是含量测定，那就要重新进对照品溶液，因为保留时间变化了，峰面积也会有变化的，那计算出的含量就不准了。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2013-05-30 11:04:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zengyangfeng: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-30 12:44:50
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-31 08:43:23
1、杂质的变化行为应该是有规律可循的，要么增加，要么减少，如果变得较多的话，就要考虑下是什么原因了。
2、是你的流动相配制有问题了，可能是 pH等不一样，加流动相之后应该要稍微混一混的。如果是关键实验，需要重新做了，如果是日常监测的话，结果没问题就行了。然后考察下流动相是什么原因。。。下次注意
赞一下 回复此楼
3楼2013-05-30 11:30:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zengyangfeng

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by songlm at 2013-05-30 11:04:49
1. 做稳定性考察时，不同月份之间，杂质的个数和量的变化是应该有规律的，也就是说杂质谱应该是相同的。比如，加速1个月与0天比较，杂质个数增加了，杂质量增加了；到加速两个月时也应该是这样的，而不能忽高忽低。 ...

谢谢，我是做注册的，在审核资料时发现了这些问题，0天四个杂质，加速1月3个，后边的加速都是四个，长期六月5个，其他四个，我有必要要求他们重新做吗？至于那个保留时间的问题，也已近工作了，而且美誉重新进对照，是也英爱要求他们重新做呢？
赞一下 回复此楼
不要在冲动的时候做任何决定！
4楼2013-05-30 12:44:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+3 winsaint 2026-08-27 6/300 2026-08-28 01:46 by alongwaytogo
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+5) +11 晴天加油 2026-08-26 12/600 2026-08-28 01:22 by li09465290@
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 XLGfUIdOmEAO 2026-08-27 4/200 2026-08-27 22:26 by 3RAFyYXYSwGS
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +7 苏东坡二世 2026-08-23 7/350 2026-08-27 18:14 by 瞬息宇宙
[基金申请] 基金不中，共勉 +10 eulota 2026-08-26 10/500 2026-08-27 17:23 by lqllinqiaoli
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭