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ka1165

新虫 (小有名气)

[求助] 脱酸后油脂中的水怎么除去?

如题,脱胶和脱酸后必然油中含有水,怎么除去呀?用无水硫酸钠,还是用离心,还是有更好的方法,我听他们说工业上是在真空的条件下除去水,实验室怎么操作呀?
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1856029357

金虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
根据你下一步实验来决定吧,要是不做氧化实验,可以烘箱过滤,温度60左右。如果做氧化可以用旋转蒸发仪或者真空冷冻冻干机。如果可以用化学试剂脱水不影响下一步实验也可以。
乱世出英雄,盛世皆狗熊
2楼2013-05-20 19:42:44
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lovibond

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zybpxy: 金币+1, 理论结合实际,L区厉害 2013-05-21 09:49:06
工业上,在脱酸水洗后,要脱色,脱臭,脱臭要拉真空,一拉真空,水都没了
你在实验室如果不能模拟脱臭塔,建议真空烘箱干燥。
充实的活着!
3楼2013-05-21 08:43:04
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lovibond

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★ ★ ★
sweety: 金币+3, 食品EPI+1, 鼓励有价值的应助 2013-05-21 16:52:01
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4楼: Originally posted by ka1165 at 2013-05-21 10:13:45
你好,关键是我在脱色时有水的存在会影响脱色剂的效果,所以我必须在脱色之前把水除掉,所以不会到脱色这一步,我在想脱色前怎么更好的把水除去。楼主有没有好的方法呀,欢迎再次回复!...

工业上脱酸是在加完碱后,离心,脱去皂角,然后再加水,洗涤残皂,再离心脱去水
如果你是担心对脱色影响的话,我想离心一下,应该足够了。
如果你担心实验室离心效果不好,或者无法在离心的同时脱去水分,个人建议可以在离心后,考虑无水硫酸钠再脱一次水。
还有,楼主现在脱色时水分含量有多高,怎么会影响脱色。
充实的活着!
7楼2013-05-21 10:24:14
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lovibond

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9楼: Originally posted by ka1165 at 2013-05-21 14:06:02
谢谢楼主,那么快就回复我的问题,前面我做的试验水分含量高会影响脱色,我还没开始系统做试验,因为现在在先写试验方案,我就担心再出现上面试验水的问题。很感谢你给我的建议,先离心再用无水硫酸钠脱水。...

还有,有水分影响脱色,是不是和你用的脱色剂有关,是白土,还是别的什么?
充实的活着!
10楼2013-05-21 14:19:28
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xiaojunxq

金虫 (著名写手)

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楼主, 我做过这个实验

需要几个廉价的仪器, 水循环真空泵、电加热套、三口烧瓶、四氟乙烯的塞子

油置于三口烧瓶, 插入温度探头、温度计,并连接好真空泵, 烧瓶放在加热套内, 温度设置在90摄氏度, 开启温度和真空, 只要温度一到, 3min, 水分马上去除,  油立马变透明
11楼2013-05-21 15:00:21
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xiaojunxq

金虫 (著名写手)

部位之间的密封,可以采用生料带缠绕
12楼2013-05-21 15:03:53
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xiaojunxq

金虫 (著名写手)

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14楼: Originally posted by ka1165 at 2013-05-22 12:58:46
楼主你好。 我们这里电热套没有可控温度,能不能用水浴锅,感觉一样,谢谢欢迎再次回复。...

推荐你就用我这个方法,效果非常好,水分降到非常低,和成品油一样了。如果水分不降低的话, 留在油中的水分会降低白土活性,影响脱色效果, 而且还会影响你的过滤。

用水浴锅我感觉也行,关键要固定住你的瓶子,温度可以稍微打低一点,85摄氏度吧, 对了,忘记了一个关键问题, 我做实验的时候烧瓶里放了磁力搅拌子的, 因为加热套有这个磁力搅拌功能, 不知道你们的水浴锅有没有这个功能? 如果实在没这个的话, 就插一根玻璃棒手动搅拌吧,玻璃棒和四氟乙烯塞子之间注意用生料带密封好。
16楼2013-05-22 16:40:49
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xiaojunxq

金虫 (著名写手)

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15楼: Originally posted by lovibond at 2013-05-22 16:21:43
据我所知不用酸处理吧,如果你听说了,不妨试一下
还有活化温度,我觉得够了
还有一点,你的脱胶脱干净没有,是不是脱胶效果不好,影响了脱色。...

活性白土已经是经过酸处理的白土,已经经过活化了,不需要再做处理。
17楼2013-05-22 16:41:35
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lovibond

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17楼: Originally posted by xiaojunxq at 2013-05-22 16:41:35
活性白土已经是经过酸处理的白土,已经经过活化了,不需要再做处理。...

活性白土的制备,确实是忘记了
不过在脱色时,应该是不用处理的
感谢你的补充
充实的活着!
19楼2013-05-22 19:40:30
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lovibond

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18楼: Originally posted by ka1165 at 2013-05-22 18:52:17
脱胶,我就用的水跟油质量比1:10,油中加入水,一定温度下磁力搅拌1h,我们是动物油脂胶不多,所以我就用的这种方法,也试过1%柠檬酸(质量比),然后加入10%水其他条件不变,感觉效果没什么区别。所以我们就采用 ...

如果是动物油脂,你那样脱胶,应该是没问题的,不过动物油脂的磷脂含量,我不太了解,因为基本没接触过动物油脂
按照游离酸来计算加碱量是没问题的,加入后呈碱性是对的吧,因为生成的皂就是碱性的。
充实的活着!
20楼2013-05-22 19:44:17
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xiaojunxq

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引用回帖:
18楼: Originally posted by ka1165 at 2013-05-22 18:52:17
脱胶,我就用的水跟油质量比1:10,油中加入水,一定温度下磁力搅拌1h,我们是动物油脂胶不多,所以我就用的这种方法,也试过1%柠檬酸(质量比),然后加入10%水其他条件不变,感觉效果没什么区别。所以我们就采用 ...

另外, 最开始脱胶的时候, 加柠檬酸效果不是特别好,你需要加磷酸,也可配合一点乳酸,总量应该是体系的0.1%以下, 反应的时间要长一点,最好一小时以上, 反应完之后再加碱液脱酸。

脱酸这个反应,需要比较好的控制搅拌速度,加碱液的时候不是简单的一管子加进去就完事了,加入的速度也要控制,否则油脂很容易皂化,另外,你说的呈现碱性是怎么测的?pH? 不能测pH, 因为这不是水溶液, 加完碱液反应过后需要立马离心的。   之后再加水,而且加的是热水, 搅拌一会, 让热水溶解油中的皂,之后再离心。

用实验室的离心机就OK 了。

你的步骤中不应该有专门的加水脱胶这一步,因为在脱酸的时候,碱液中的水已经够你脱胶了。更何况在你之后的水洗去残皂的步骤中也能去除胶质。

我是在工厂专门做精炼的。

有问题咱们再聊。
21楼2013-05-23 00:48:42
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ka1165

新虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by lovibond at 2013-05-21 08:43:04
工业上,在脱酸水洗后,要脱色,脱臭,脱臭要拉真空,一拉真空,水都没了
你在实验室如果不能模拟脱臭塔,建议真空烘箱干燥。

你好,关键是我在脱色时有水的存在会影响脱色剂的效果,所以我必须在脱色之前把水除掉,所以不会到脱色这一步,我在想脱色前怎么更好的把水除去。楼主有没有好的方法呀,欢迎再次回复!
4楼2013-05-21 10:13:45
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ka1165

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3楼: Originally posted by lovibond at 2013-05-21 08:43:04
工业上,在脱酸水洗后,要脱色,脱臭,脱臭要拉真空,一拉真空,水都没了
你在实验室如果不能模拟脱臭塔,建议真空烘箱干燥。

刚才着急打错了,不会到脱臭抽真空那一步我就要把水先除掉。
5楼2013-05-21 10:15:04
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ka1165

新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by 1856029357 at 2013-05-20 19:42:44
根据你下一步实验来决定吧,要是不做氧化实验,可以烘箱过滤,温度60左右。如果做氧化可以用旋转蒸发仪或者真空冷冻冻干机。如果可以用化学试剂脱水不影响下一步实验也可以。

楼主,你好,你所谓的氧化实验,我是做油脂精练工艺,我们就测过氧化值等等,不做什么氧化实验,不知道用旋蒸多少度合适有经验的战友告诉我一下,我上次用的60度好久才把水除掉,不知道有没有更好的办法。欢迎楼主再次回复。
6楼2013-05-21 10:19:20
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1856029357

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6楼: Originally posted by ka1165 at 2013-05-21 10:19:20
楼主,你好,你所谓的氧化实验,我是做油脂精练工艺,我们就测过氧化值等等,不做什么氧化实验,不知道用旋蒸多少度合适有经验的战友告诉我一下,我上次用的60度好久才把水除掉,不知道有没有更好的办法。欢迎楼主 ...

旋蒸仪70度。大概一个小时左右,看水分多少。
乱世出英雄,盛世皆狗熊
8楼2013-05-21 10:45:29
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ka1165

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7楼: Originally posted by lovibond at 2013-05-21 10:24:14
工业上脱酸是在加完碱后,离心,脱去皂角,然后再加水,洗涤残皂,再离心脱去水
如果你是担心对脱色影响的话,我想离心一下,应该足够了。
如果你担心实验室离心效果不好,或者无法在离心的同时脱去水分,个人建 ...

谢谢楼主,那么快就回复我的问题,前面我做的试验水分含量高会影响脱色,我还没开始系统做试验,因为现在在先写试验方案,我就担心再出现上面试验水的问题。很感谢你给我的建议,先离心再用无水硫酸钠脱水。
9楼2013-05-21 14:06:02
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