应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 急求进样后HPLC柱压升高的原因！！
291/3返回列表123下一页
查看: 2821  |  回复: 28
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

糖小串

银虫 (小有名气)

[求助] 急求进样后HPLC柱压升高的原因！！

本人在做一个抗癌药物的分析，发现进样时进一针，柱压便升高1~2MPa,分析条件是：diol二醇基色谱柱（非新柱子）,流动相乙腈：水=92：8，流速1ml/min,柱温30度，情况是这样，之前柱子是正用，分析了几天后柱压增加显著，有些堵了，由于实验紧急，就先反过来用了。冲柱子的顺序是进样前纯乙腈--70%乙腈---流动相（92%乙腈），反用后冲乙腈的柱压是3.8mpa,冲70%乙腈是6.8mpa,92%乙腈是4.2.mpa,进样后的柱压情况是 进了一针柱压变为5.2mpa,进了两针变为5.7mpa,进了第三针就变成了10mpa，不敢进了，怕柱子反用也废掉。这是为什么呢？1我的样品是过膜后稀释的，并且用流动相稀释应该也不会出现进样后晶体析出的现象，别人用这个机器的时候显示正常，这是柱子自身的问题呢？还是我的操作哪里有不对的地方？请各位前辈多多指教，不胜感激！！还想问一下，如果反用了柱子还能再正用吗？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

回复

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-04-17 13:25:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 谢谢 2013-04-18 12:46:22
如果只是进样后柱压高，你用的流动相乙腈量很高，如果进样溶剂是水的话，可能因为混合流动相使柱压上升。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2013-04-17 14:01:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这里讨论过，说不定对你有帮助。http://bbs.antpedia.com/thread-23671-1-1.html
赞一下(1人) 回复此楼
21楼2013-04-19 17:56:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

糖小串

银虫 (小有名气)
还有一个现象就是发现进样后柱压升高 将柱子卸下 柱前压升高的现象，是样品于流动相的相容问题吗？
赞一下 回复此楼
2楼2013-04-17 13:30:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

糖小串

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qwerasdf2783 at 2013-04-17 14:01:30
如果只是进样后柱压高，你用的流动相乙腈量很高，如果进样溶剂是水的话，可能因为混合流动相使柱压上升。

我的检测样品全都是用流动相来稀释的 并且有个问题就是洗针前后开始升高柱压 有什么建议吗？
赞一下 回复此楼
4楼2013-04-17 14:12:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mada1986

木虫 (小有名气)
★ ★
PSA: 金币+2, 赞赞 2013-04-18 12:46:33
只怕是已经废掉了，柱子不是简单的正反都一样，正面进样的部分有分散器，保证你的流动相均匀的分布在柱床上，柱子的出口可没有这么一个装置，而且反过来用，可能会导致分散器被堵住， 而且破坏柱床的分布，导致柱效急剧下降，总而言之是相当的毁柱子。前期的柱压急剧上升有可能是进样器有脏东西，因为这个部分很容易被忽略，也不经常清洗。还有柱压明显上升的时候可以采用纯水-纯乙腈交替冲洗，同时提高柱温的方法，洗个1-2个小时。反用过的柱子还能不能正常使用基本就看你造化了
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

糖小串
5楼2013-04-17 14:13:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

糖小串

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by mada1986 at 2013-04-17 14:13:17
只怕是已经废掉了，柱子不是简单的正反都一样，正面进样的部分有分散器，保证你的流动相均匀的分布在柱床上，柱子的出口可没有这么一个装置，而且反过来用，可能会导致分散器被堵住， 而且破坏柱床的分布，导致柱效 ...

谢谢您的回复！我用的仪器型号是岛津LC-201CHT,进样器如果有脏东西，一般都是进一两针纯溶剂进行清洗，这样的话应该污染不会很大吧？不知您说的自动进样器污染应该如何清洗呢？我用的是正相色谱二醇基柱，洗针溶液是50甲醇水，可能这样会导致洗针是柱压上升，但是不应该逐渐一直升高，您觉得柱压随着分析样品数的增加逐渐增加是什么原因呢？
赞一下 回复此楼
6楼2013-04-17 14:55:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mada1986

木虫 (小有名气)
★
PSA: 金币+1, 谢谢 2013-04-18 12:46:46
不知道你现在柱子正着冲柱压是否正常，有可能反冲已经使填料塌陷。还有就是你的样品进样前是否经过过滤？流动相是否经过过滤？色谱柱前有没有预柱？我注意到你说进样后柱前压升高，还是觉得十有八九是进样器里面的进样环有脏东西。这个最好找售后工程师来做一下清理。自己拆是比较费劲。
赞一下 回复此楼
7楼2013-04-18 09:54:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gsli1987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 谢谢 2013-04-18 12:46:58
糖小串: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-19 18:55:56
你如果有条件可以试一下手动进样看看，有可能是自动进样器的针座被进样针扎坏了导致的
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

糖小串
每个人都生来孤独
8楼2013-04-18 10:11:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

糖小串

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by gsli1987 at 2013-04-18 10:11:07
你如果有条件可以试一下手动进样看看，有可能是自动进样器的针座被进样针扎坏了导致的

如果是那样的话 应该别人用这台机器的时候也是这种情况对么？现在只是我的这个实验出现了这种情况 所以很苦恼
赞一下 回复此楼
9楼2013-04-18 11:26:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

糖小串

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by mada1986 at 2013-04-18 09:54:15
不知道你现在柱子正着冲柱压是否正常，有可能反冲已经使填料塌陷。还有就是你的样品进样前是否经过过滤？流动相是否经过过滤？色谱柱前有没有预柱？我注意到你说进样后柱前压升高，还是觉得十有八九是进样器里面的进 ...

谢谢mada1986!因为我用的是正相二醇基柱，但是实验室的预柱都是C18,所以没有加预柱。但是样品都是过滤后稀释进样的，流动相的超声脱气也是按常规走的，就是洗针溶液50甲醇水未过滤超声，昨天过滤后情况有改善，进样前后柱压上升较之前小，与这个有关系吗？
赞一下 回复此楼
10楼2013-04-18 11:32:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 糖小串 的主题更新
291/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 265求调剂 +9 梁梁校校 2026-03-19 9/450 2026-03-20 12:33 by lature00
[考研] 材料080500调剂求收留 +6 一颗meteor 2026-03-13 6/300 2026-03-20 10:41 by EBSD
[考研] 271材料工程求调剂 +7 .6lL 2026-03-18 7/350 2026-03-20 09:10 by xingguangj
[考研] 0703化学调剂 +5 pupcoco 2026-03-17 8/400 2026-03-19 13:58 by houyaoxu
[考研] 一志愿福大288有机化学，求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 346求调剂[0856] +3 WayneLim327 2026-03-16 6/300 2026-03-19 11:21 by WayneLim327
[考研] 一志愿中海洋材料工程专硕330分求调剂 +7 小材化本科 2026-03-18 7/350 2026-03-19 10:46 by Linda Hu
[考研] 一志愿985，本科211，0817化学工程与技术319求调剂 +10 Liwangman 2026-03-15 10/500 2026-03-19 10:25 by 无际的草原
[考研] 311求调剂 +4 冬十三 2026-03-18 4/200 2026-03-18 21:47 by 尽舜尧1
[考研] 【同济软件】软件（085405）考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 299求调剂 +5 △小透明* 2026-03-17 5/250 2026-03-18 11:49 by 尽舜尧1
[考研] 280求调剂 +6 咕噜晓晓 2026-03-18 7/350 2026-03-18 11:25 by 无际的草原
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考研] 有没有道铁/土木的想调剂南林，给自己招师弟中～ +3 TqlXswl 2026-03-16 7/350 2026-03-17 15:23 by TqlXswl
[考研] [导师推荐]西南科技大学国防/材料导师推荐 +3 尖角小荷 2026-03-16 6/300 2026-03-16 23:21 by 尖角小荷
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 326求调剂 +4 诺贝尔化学奖觊� 2026-03-15 7/350 2026-03-16 17:11 by 诺贝尔化学奖觊�
[基金申请] 今年的国基金是打分制吗？ 50+3 zhanghaozhu 2026-03-14 3/150 2026-03-16 17:07 by 北京莱茵润色
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭