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糖小串

银虫 (小有名气)

[求助] 急求进样后HPLC柱压升高的原因!!

本人在做一个抗癌药物的分析,发现进样时进一针,柱压便升高1~2MPa,分析条件是:diol二醇基色谱柱(非新柱子),流动相乙腈:水=92:8,流速1ml/min,柱温30度,情况是这样,之前柱子是正用,分析了几天后柱压增加显著,有些堵了,由于实验紧急,就先反过来用了。冲柱子的顺序是进样前纯乙腈--70%乙腈---流动相(92%乙腈),反用后冲乙腈的柱压是3.8mpa,冲70%乙腈是6.8mpa,92%乙腈是4.2.mpa,进样后的柱压情况是 进了一针柱压变为5.2mpa,进了两针变为5.7mpa,进了第三针就变成了10mpa,不敢进了,怕柱子反用也废掉。这是为什么呢?1我的样品是过膜后稀释的,并且用流动相稀释应该也不会出现进样后晶体析出的现象,别人用这个机器的时候显示正常,这是柱子自身的问题呢?还是我的操作哪里有不对的地方?请各位前辈多多指教,不胜感激!!还想问一下,如果反用了柱子还能再正用吗?
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这里讨论过,说不定对你有帮助。http://bbs.antpedia.com/thread-23671-1-1.html
21楼2013-04-19 17:56:13
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糖小串

银虫 (小有名气)

还有一个现象就是发现进样后柱压升高 将柱子卸下 柱前压升高的现象,是样品于流动相的相容问题吗?
2楼2013-04-17 13:30:54
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, 谢谢 2013-04-18 12:46:22
如果只是进样后柱压高,你用的流动相乙腈量很高,如果进样溶剂是水的话,可能因为混合流动相使柱压上升。
3楼2013-04-17 14:01:30
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糖小串

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by qwerasdf2783 at 2013-04-17 14:01:30
如果只是进样后柱压高,你用的流动相乙腈量很高,如果进样溶剂是水的话,可能因为混合流动相使柱压上升。

我的检测样品全都是用流动相来稀释的 并且有个问题就是洗针前后开始升高柱压 有什么建议吗?
4楼2013-04-17 14:12:08
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