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逍遥天使

铁杆木虫 (知名作家)

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逍遥天使

铁杆木虫 (知名作家)

顶!
2楼2013-04-08 13:20:53
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Lee_Leo822

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hanches: 金币+2, 很认真的回答,BB小奖励一下,欢迎常来本版交流~~ 2013-04-08 14:04:42
逍遥天使: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 谢谢! 2013-04-08 14:32:55
和之前一段大同小异

翻译:
准备温度计、搅拌器、冷凝管、500 ml四口烧瓶,硼氢化钠7.14克(189 mmol)、(R)-N-(alpha-甲基-3-甲氧基苄基) -3-(2-氯苯基)-1-丙酰胺 20克 (62.9 mmol) 和四氢呋喃 60克 混合,烧瓶内氮气置换,然后冷凝管上封氮气。升温至55-60度,含有9.26克硫酸(94.4 mmol)的40克四氢呋喃溶液,在3.5个小时内滴加到反应液中,相同温度保温1小时。

0024 冷却到5度,滴加51克水和12.8克35%(w/w)盐酸水溶液,当心滴加初期气泡溢出。回流搅拌2小时后浓缩,混合物中加入 96克水,96克甲苯,以及28%氢氧化钠水溶液38.2克,一起搅拌。静置后,分取甲苯层。38.2克水洗涤,硫酸镁干燥过滤浓缩得到19克 (R)-N-(alpha-甲基-3-甲氧基苄基)-3-(2-氯苯基)-1-丙胺。收率99%。
3楼2013-04-08 13:40:56
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