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逍遥天使铁杆木虫 (知名作家)
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2013-04-08 09:33:48, 49.5 K
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| 顶！ |
2楼2013-04-08 13:20:53
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hanches: 金币+2, 很认真的回答，BB小奖励一下，欢迎常来本版交流~~ 2013-04-08 14:04:42
逍遥天使: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2013-04-08 14:32:55
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和之前一段大同小异 翻译： 准备温度计、搅拌器、冷凝管、500 ml四口烧瓶，硼氢化钠7.14克（189 mmol）、(R)-N-(alpha-甲基-3-甲氧基苄基) -3-(2-氯苯基)-1-丙酰胺 20克 （62.9 mmol） 和四氢呋喃 60克 混合，烧瓶内氮气置换，然后冷凝管上封氮气。升温至55-60度，含有9.26克硫酸（94.4 mmol）的40克四氢呋喃溶液，在3.5个小时内滴加到反应液中，相同温度保温1小时。 0024 冷却到5度，滴加51克水和12.8克35%（w/w）盐酸水溶液，当心滴加初期气泡溢出。回流搅拌2小时后浓缩，混合物中加入 96克水，96克甲苯，以及28%氢氧化钠水溶液38.2克，一起搅拌。静置后，分取甲苯层。38.2克水洗涤，硫酸镁干燥过滤浓缩得到19克 （R）-N-(alpha-甲基-3-甲氧基苄基)-3-（2-氯苯基）-1-丙胺。收率99%。 |
3楼2013-04-08 13:40:56