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ringzhu(金币+5):高手 有兴趣的话去http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1753425&fpage=1 登记一下 we'll keep in touch~~ 2011-01-07 10:58:56
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1)反应器的上部装有环流冷却器以及碱水溶液导入口，下部装有吹空气用的喷头，在反应器中装入m-DIPB 1000g,5%NAOH水溶液50g，温度升至100度后，以300Nl/hr的速度吹入空气，同时确保反应系的压力在5kg/cmG，进行回分酸化反应。此期间，为保证油层的PH值在9~11之间间歇性的添加5%NAOH水溶液。反应30分钟可得到二液相酸化反应混合物1500g,该混合物含有过氧化氢物浓度（MHP换算）为135wt%的m-DIPB酸化反应生成物。此二液相酸化反应混合物的油相组成为DHP 61.3wt%, HHP 22.1wt%,MHP 9.7wt%, DC 2.0wt%. 碱水溶液层的含量则为200g. 2)在上述得到的1500g二液相酸化反应混合物中加入3000g甲苯，通过油水分离除去碱水液,得到含有m-DIPB酸化反应生成物的甲苯溶液 4300g 。相对于先前装入的m-DIPB(的量）,m-DHP, m-HHP 以及m-DC的总计收率为82mol% 3)向备有环流冷却器以及搅拌装置的3（看不清）的反应槽中装入19wt%亚硫酸钠水溶液1464g，搅拌，通过1个小时的时间加入2）所得到m-DIPB酸化反应生成物甲苯溶液700g(NaSO3/过氧化氢物，化学当量比为1.5）。添加结束后环流温度下持续搅拌30分钟后，在87度下冷却二液相还原反应混合物静置10分钟。除去分离出的水相，得到含有22.7wt%m-DC的甲苯溶液685g。以装入的m-DHP,m-HHP以及m-DC为基准m-DC的收率为98.0mol%。 4）将上述3）所得到的含m-DC的500g甲苯溶液冷却至室温，过滤析出的结晶。所得结晶为112.3g，m-DC的纯度为98.7%。所含的钠盐用钠来换算为25ppm,从m-DIPB中获得的m-DC收率为78.5%。 |
2楼2011-01-05 19:43:40
