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lihh2010

铜虫 (初入文坛)

[求助] 头孢克肟有关物质研究

头孢克肟在检查有关物质时,没有检测到降解的物质,但是含量却降低了,采用2010年版药典的方法检验,哪位高手能帮忙分析一下?解决一下该问题啊?谢谢!
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weijieyijun

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
体内代谢么?你们自己的产品还是对照品?如果是体外,有没有其他杂质峰出现
2楼2012-09-13 09:55:02
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weijieyijun

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

体内代谢么?你们自己的产品还是对照品?如果是体外,有没有其他杂质峰出现
3楼2012-09-13 09:55:26
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来哦。 2012-09-13 16:59:32
搞清这个问题得多方面排除,首先检测样品所用液相是什么检测器,是不是二级管的?灯能量够不够,检测波长是多少?这就涉及到检测方法做方法学时是否进行了质量守衡评估?
gwmgyp
4楼2012-09-13 12:47:49
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lihh2010

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gwmgyp at 2012-09-13 12:47:49
搞清这个问题得多方面排除,首先检测样品所用液相是什么检测器,是不是二级管的?灯能量够不够,检测波长是多少?这就涉及到检测方法做方法学时是否进行了质量守衡评估?

254nm, 做了专属性试验,就是质量不守恒,破坏后的样品杂质也没有增加,查阅了欧洲药典和美国药典的方法和中国的色谱条件差不多,而我们也做了一些调整,还是没有检测出,所以现在不知道怎么办?
5楼2012-09-24 21:54:05
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢参与,欢迎常来哦 2012-09-25 08:15:55
首先确认你的灯能量是否够,在最基本的条件满足的情况下,再试着用其它检测器测一下,进行对比,比如ELSD ,虽然不能计算杂质,但能看出新增加了几个杂质,有助于你推断是否有没有紫外吸收的杂质降解出来。
gwmgyp
6楼2012-09-25 07:44:20
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nn09

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

建议楼主可参考一下文献《乙腈辅助电喷雾LC-MS/MS法分析头孢克肟中的有关物质 》(药物分析杂志,2010,30(5))。
从实验结果的描述看《中国药典》色谱条件不适用于你的样品,建议参考JP16或EP7有关物质检验方法进行比较一下(流动相体系与检查方法与国内药典还是有较大不同的)。
楼上说的ELSD检测应该不可行,不说ELSD灵敏度很差,流动相含盐也是仪器不允许的。
7楼2012-09-25 09:54:29
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swallow13

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

8楼2012-09-25 17:13:51
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