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一个小分子药物的盐酸盐在常规有机溶剂中结晶不出来,请教各位大侠如何让其结晶析出?

作者 xgbit5832
来源: 小木虫 400 8 举报帖子
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各位大侠,本人最近在做一个小分子药物的盐酸盐,但是该盐酸盐在常规有机溶剂中比如乙醇,乙酸乙酯或乙醇/乙酸乙酯混合溶剂中结晶不出来,没有形成油析现象,让然是均匀溶液体系,请教各位大侠如何让其结晶析出?谢谢! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • xgbit5832

    急求解决方案!

  • zyqchem

    就试了这些溶剂吗?其他低极性的溶剂没试过?

  • xgbit5832

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by zyqchem at 2021-07-09 07:16:30
    就试了这些溶剂吗?其他低极性的溶剂没试过?

    低极性有机溶剂试过乙醇/甲基叔丁基醚,仍然没有析出晶体。

  • zyqchem

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by xgbit5832 at 2021-07-09 09:18:56
    低极性有机溶剂试过乙醇/甲基叔丁基醚,仍然没有析出晶体。...

    再试试极性更低的,正己烷、二氧六环或THF,另外二氯甲烷也可以试试
    成盐的时候,如果游离碱溶解性好,可以用这些低极性溶剂作溶剂,用HCl的乙醇溶液成盐

  • zyqchem

    还有,不知你这个药物是全新结构还是仿制结构,如果是后者,可以查一下合成文献,看看文献是从什么溶剂中得到固体目标产物的

  • zhongc1355

    你在乙醇里精制还是成盐,可以考虑加晶种,降温析晶,你这个是药物换溶剂析出来可能会导致晶型改变,查查文献三,看原研的结晶方式。

  • xgbit5832

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by zhongc1355 at 2021-07-09 08:24:42
    你在乙醇里精制还是成盐,可以考虑加晶种,降温析晶,你这个是药物换溶剂析出来可能会导致晶型改变,查查文献三,看原研的结晶方式。

    我在乙醇里面通过成盐酸盐精制。

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