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戳出俩酒窝

新虫 (初入文坛)

[求助] 采用pmp柱前衍生法测多糖的单糖组成,有一个糖始终和标准品无法对齐,求助求助! 已有2人参与

标准品分别是甘露糖、氨基葡萄糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、氮乙酰氨基葡萄糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、岩藻糖。
采用pmp柱前衍生法测单糖,重复多次,结果都是这样的,在Man峰后边的小鼓包一直存在,那到底是什么?还有介于GalA和GlcNA之间的那个大峰,到底是什么糖呢?
急求各位大神,已困扰多日不得法!!谢谢各位虫友!

采用pmp柱前衍生法测多糖的单糖组成,有一个糖始终和标准品无法对齐,求助求助!
93BC.tm.png
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
红色是混合对照的衍生谱图?蓝色是样品图?
应该做一个空白衍生图,你的色谱条件重复性怎么样,是否有残留累计,需要排除的问题,要做。
2楼2016-09-30 06:10:27
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戳出俩酒窝

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zw0123456789zw at 2016-09-30 06:10:27
红色是混合对照的衍生谱图?蓝色是样品图?
应该做一个空白衍生图,你的色谱条件重复性怎么样,是否有残留累计,需要排除的问题,要做。

谢谢您。是的,红色是十一糖混合标品,蓝色是样品的图。空白衍生图没有做过呢,我们实验室一直都是做标品和样品的对比,没有做过空白,请问是用什么做空白?
3楼2016-10-03 14:18:00
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

【答案】应助回帖

空白对照,就是没有样品,或者没有对照品。其他都要按照衍生化处理一样,最后平行进行。减小误差。
你的问题要一个一个排除,看到底是哪里有问题。
4楼2016-10-03 17:02:23
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我是龚子祯

金虫 (初入文坛)

你好,我目前正在准备用GC-MS做单糖组成,我想咨询一下你是用的什么衍生化方法,还有就是用的什么柱子以及升温过程?
5楼2017-04-05 09:45:49
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戳出俩酒窝

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 我是龚子祯 at 2017-04-05 09:45:49
你好,我目前正在准备用GC-MS做单糖组成,我想咨询一下你是用的什么衍生化方法,还有就是用的什么柱子以及升温过程?

不好意思,没有看到你的问题,我用的是HPLC法测得单糖组成,pmp柱前衍生化法,柱子是C18柱,温度是30-35度。GC-MS做单糖,你可以查阅中国海洋大学,郭守东的博士论文。
6楼2017-08-22 12:06:09
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匿名

用户注销 (小有名气)

本帖仅楼主可见
7楼2018-01-17 10:04:33
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匿名

用户注销 (小有名气)

本帖仅楼主可见
8楼2018-01-17 10:08:22
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小木问问

新虫 (初入文坛)

明显的溶剂提前,大峰就是前面一个峰,man后会出现一个核糖,你可以看看是不是

发自小木虫IOS客户端
9楼2018-11-21 16:02:08
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chansiri

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问楼主解决了吗? 最后测出来是什么糖 ?我有同样的情况
10楼2023-01-31 11:19:29
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