上转换纳米颗粒合成
以醋酸盐水合物,油酸,十八烯 合成基质为NaYF4的上转换纳米颗粒,最后一步总是失败。
加热不到300℃就被氧化了。
应该是甲醇和水没有除干净,蒸馏除甲醇(120℃,30min,尾接管无液体流出)试过了,抽真空除甲醇(120℃,1h)也试过了, 感觉都除不干净啊。
请问大家,怎么才能把甲醇除干净,我还有哪些需要改进的地方,实验有哪些需要特别注意的…
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以醋酸盐水合物,油酸,十八烯 合成基质为NaYF4的上转换纳米颗粒,最后一步总是失败。
加热不到300℃就被氧化了。
应该是甲醇和水没有除干净,蒸馏除甲醇(120℃,30min,尾接管无液体流出)试过了,抽真空除甲醇(120℃,1h)也试过了, 感觉都除不干净啊。
请问大家,怎么才能把甲醇除干净,我还有哪些需要改进的地方,实验有哪些需要特别注意的…
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惰性气体保护
保护了,加完反应物之后全程都有通氩气o
你用的是什么稀土醋酸盐?
解决了吗?求指点,加稀土盐氯化物固体120℃也没有溶解,是直接加固体吗?
没解决....直接加固体和OA.ODE没问题的。我每次都溶解不完全,用的方法是把亮黄色的RE-OA溶液冷却后转移到另一个烧瓶里进行下一步,少量的没溶解物质就不会对后续步骤造成影响了。之前这样做一直都是能做出来的,但最近天气降温后我居然有十几天都合不出来UCNP了
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请问一下成功的时候你合成出来的溶液是什么颜色啊