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隔岸观

新虫 (初入文坛)

[求助] 上转换纳米颗粒合成

以醋酸盐水合物,油酸,十八烯 合成基质为NaYF4的上转换纳米颗粒,最后一步总是失败。
加热不到300℃就被氧化了。
应该是甲醇和水没有除干净,蒸馏除甲醇(120℃,30min,尾接管无液体流出)试过了,抽真空除甲醇(120℃,1h)也试过了, 感觉都除不干净啊。


请问大家,怎么才能把甲醇除干净,我还有哪些需要改进的地方,实验有哪些需要特别注意的…

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2楼2021-06-25 18:12:22
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200728003008048

至尊木虫 (职业作家)

时间终将证明所有!
3楼2021-07-01 17:12:47
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隔岸观

新虫 (初入文坛)

保护了,加完反应物之后全程都有通氩气o

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4楼2021-07-02 19:15:21
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200728003008048

至尊木虫 (职业作家)

你用的是什么稀土醋酸盐?

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时间终将证明所有!
5楼2021-10-09 18:19:15
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化学CHM

新虫 (初入文坛)

解决了吗?求指点,加稀土盐氯化物固体120℃也没有溶解,是直接加固体吗?

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6楼2021-10-26 15:11:52
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隔岸观

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 化学CHM at 2021-10-26 15:11:52
解决了吗?求指点,加稀土盐氯化物固体120℃也没有溶解,是直接加固体吗?

没解决....直接加固体和OA.ODE没问题的。我每次都溶解不完全,用的方法是把亮黄色的RE-OA溶液冷却后转移到另一个烧瓶里进行下一步,少量的没溶解物质就不会对后续步骤造成影响了。之前这样做一直都是能做出来的,但最近天气降温后我居然有十几天都合不出来UCNP了....
7楼2021-11-04 11:16:19
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学员vkx5Mg

铜虫 (初入文坛)

请问一下成功的时候你合成出来的溶液是什么颜色啊

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8楼2022-07-27 15:31:02
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好听滴名字

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 隔岸观 at 2021-11-04 11:16:19
没解决....直接加固体和OA.ODE没问题的。我每次都溶解不完全,用的方法是把亮黄色的RE-OA溶液冷却后转移到另一个烧瓶里进行下一步,少量的没溶解物质就不会对后续步骤造成影响了。之前这样做一直都是能做出来的,但 ...

一般不是150-160度溶解吗

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9楼2023-04-18 18:35:40
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hjs0219

金虫 (正式写手)

你这个颗粒是在什么体系溶液里面吗?如果是甲醇体系,你看是否可以置换到沸点比甲醇高的溶液体系如乙醇,通过加入无水乙醇,在进行减压蒸馏,将甲醇置换走。

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科研小白
10楼2023-04-18 23:48:07
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