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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 上转换纳米颗粒合成
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隔岸观

新虫 (初入文坛)

[求助] 上转换纳米颗粒合成

以醋酸盐水合物，油酸，十八烯 合成基质为NaYF4的上转换纳米颗粒，最后一步总是失败。
加热不到300℃就被氧化了。
应该是甲醇和水没有除干净，蒸馏除甲醇（120℃，30min，尾接管无液体流出）试过了，抽真空除甲醇（120℃，1h）也试过了， 感觉都除不干净啊。


请问大家，怎么才能把甲醇除干净，我还有哪些需要改进的地方，实验有哪些需要特别注意的…

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1楼 2021-06-25 17:29:50
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brianoliver
。

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2楼2021-06-25 18:12:22
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200728003008048

至尊木虫 (职业作家)
惰性气体保护

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3楼2021-07-01 17:12:47
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隔岸观

新虫 (初入文坛)
保护了，加完反应物之后全程都有通氩气o

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4楼2021-07-02 19:15:21
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200728003008048

至尊木虫 (职业作家)
你用的是什么稀土醋酸盐？

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5楼2021-10-09 18:19:15
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化学CHM

新虫 (初入文坛)
解决了吗？求指点，加稀土盐氯化物固体120℃也没有溶解，是直接加固体吗？

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6楼2021-10-26 15:11:52
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隔岸观

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 化学CHM at 2021-10-26 15:11:52
解决了吗？求指点，加稀土盐氯化物固体120℃也没有溶解，是直接加固体吗？

没解决....直接加固体和OA.ODE没问题的。我每次都溶解不完全，用的方法是把亮黄色的RE-OA溶液冷却后转移到另一个烧瓶里进行下一步，少量的没溶解物质就不会对后续步骤造成影响了。之前这样做一直都是能做出来的，但最近天气降温后我居然有十几天都合不出来UCNP了....
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7楼2021-11-04 11:16:19
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学员vkx5Mg

铜虫 (初入文坛)
请问一下成功的时候你合成出来的溶液是什么颜色啊

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8楼2022-07-27 15:31:02
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好听滴名字

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 隔岸观 at 2021-11-04 11:16:19
没解决....直接加固体和OA.ODE没问题的。我每次都溶解不完全，用的方法是把亮黄色的RE-OA溶液冷却后转移到另一个烧瓶里进行下一步，少量的没溶解物质就不会对后续步骤造成影响了。之前这样做一直都是能做出来的，但 ...

一般不是150-160度溶解吗

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9楼2023-04-18 18:35:40
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hjs0219

金虫 (正式写手)
你这个颗粒是在什么体系溶液里面吗？如果是甲醇体系，你看是否可以置换到沸点比甲醇高的溶液体系如乙醇，通过加入无水乙醇，在进行减压蒸馏，将甲醇置换走。

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科研小白
10楼2023-04-18 23:48:07
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