关于XPS制样的问题，请教各位大佬们
我的样品是负载有纳米颗粒的聚丙烯酸水凝胶，经过冷冻干燥后，上周去做SEM测试，碰到两个问题：1、机组人员说因为我的样品是多孔材料，所以比较难抽真空，抽了挺久才达到真空度要求；2、样品不耐高温，电子轰击聚焦一段时间后水凝胶的那一个区域就出现了塌陷。不过虽然存在这两个问题，但是SEM还是能测。
然后这周我去测XPS（片状样品，因为又硬又脆，很难磨成粉末），因为XPS的真空要求比SEM要高，所以就出现问题了，样品的孔隙在抽真空过程中不断放气，导致没法抽真空，抽真空两天了，只能抽到-8，达不到仪器所要求的-9，就没法测试。想问问各路大佬们，这种多孔水凝胶做XPS测试一般要怎么做样品前处理才能保证样品比较好抽真空呀？还有样品不耐高温，会不会对XPS测试有影响？
感谢各位大佬们的解答！
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京公网安备 11010802022153号
尽量取少量样品进行制样，这样对样品仓的真空度影响可以降到最小。至于材料怕射线辐照就要评价辐照后结构变化等因素，对测试仪器的影响无非是污染样品仓，希望可以帮到你。
取少量，磨碎可能好一点，另外做之前可以稍微加热预抽一下，比如真空烘箱，不耐电子束这个可以考虑降低加速电压另外喷金稍厚一点，可能是导电不好，当然也要尽量小块
已经很少了。。。大概只有3mm*2mm大小。放气是因为材料本身的多孔结构，不知道有没有啥办法解决
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