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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 关于XPS制样的问题，请教各位大佬们
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者Maxwell妖丶将赠送您 25 个金币

Maxwell妖丶

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于XPS制样的问题，请教各位大佬们 已有4人参与

我的样品是负载有纳米颗粒的聚丙烯酸水凝胶，经过冷冻干燥后，上周去做SEM测试，碰到两个问题：1、机组人员说因为我的样品是多孔材料，所以比较难抽真空，抽了挺久才达到真空度要求；2、样品不耐高温，电子轰击聚焦一段时间后水凝胶的那一个区域就出现了塌陷。不过虽然存在这两个问题，但是SEM还是能测。

然后这周我去测XPS（片状样品，因为又硬又脆，很难磨成粉末），因为XPS的真空要求比SEM要高，所以就出现问题了，样品的孔隙在抽真空过程中不断放气，导致没法抽真空，抽真空两天了，只能抽到-8，达不到仪器所要求的-9，就没法测试。想问问各路大佬们，这种多孔水凝胶做XPS测试一般要怎么做样品前处理才能保证样品比较好抽真空呀？还有样品不耐高温，会不会对XPS测试有影响？

感谢各位大佬们的解答！
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1楼 2021-04-16 10:10:54
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知秋仕
2楼2021-04-16 13:36:18
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tanghaitong

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Maxwell妖丶: 金币+25, ★★★很有帮助 2021-04-29 20:17:32
尽量取少量样品进行制样，这样对样品仓的真空度影响可以降到最小。至于材料怕射线辐照就要评价辐照后结构变化等因素，对测试仪器的影响无非是污染样品仓，希望可以帮到你。

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3楼2021-04-16 13:37:09
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jeon3604

禁虫 (小有名气)
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4楼2021-04-16 14:14:15
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FOF实验室

禁言 (初入文坛)
感谢参与，应助指数 +1
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5楼2021-04-16 14:40:18
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
取少量，磨碎可能好一点，另外做之前可以稍微加热预抽一下，比如真空烘箱，不耐电子束这个可以考虑降低加速电压另外喷金稍厚一点，可能是导电不好，当然也要尽量小块

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6楼2021-04-17 10:40:11
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zzkejing

禁虫 (正式写手)
sty112: 屏蔽内容 2021-04-26 13:17:06
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7楼2021-04-17 12:22:20
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Maxwell妖丶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tanghaitong at 2021-04-16 13:37:09
尽量取少量样品进行制样，这样对样品仓的真空度影响可以降到最小。至于材料怕射线辐照就要评价辐照后结构变化等因素，对测试仪器的影响无非是污染样品仓，希望可以帮到你。
...

已经很少了。。。大概只有3mm*2mm大小。放气是因为材料本身的多孔结构，不知道有没有啥办法解决。
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8楼2021-04-20 20:05:07
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gwjk5201

禁虫 (小有名气)
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9楼2021-04-22 09:36:22
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txvb8326

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10楼2021-04-22 10:36:52
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