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Maxwell妖丶

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于XPS制样的问题,请教各位大佬们 已有4人参与

我的样品是负载有纳米颗粒的聚丙烯酸水凝胶,经过冷冻干燥后,上周去做SEM测试,碰到两个问题:1、机组人员说因为我的样品是多孔材料,所以比较难抽真空,抽了挺久才达到真空度要求;2、样品不耐高温,电子轰击聚焦一段时间后水凝胶的那一个区域就出现了塌陷。不过虽然存在这两个问题,但是SEM还是能测。

然后这周我去测XPS(片状样品,因为又硬又脆,很难磨成粉末),因为XPS的真空要求比SEM要高,所以就出现问题了,样品的孔隙在抽真空过程中不断放气,导致没法抽真空,抽真空两天了,只能抽到-8,达不到仪器所要求的-9,就没法测试。想问问各路大佬们,这种多孔水凝胶做XPS测试一般要怎么做样品前处理才能保证样品比较好抽真空呀?还有样品不耐高温,会不会对XPS测试有影响?

感谢各位大佬们的解答!
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tanghaitong

铁杆木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
Maxwell妖丶: 金币+25, ★★★很有帮助 2021-04-29 20:17:32
尽量取少量样品进行制样,这样对样品仓的真空度影响可以降到最小。至于材料怕射线辐照就要评价辐照后结构变化等因素,对测试仪器的影响无非是污染样品仓,希望可以帮到你。

发自小木虫Android客户端
3楼2021-04-16 13:37:09
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jeon3604

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

4楼2021-04-16 14:14:15
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FOF实验室

禁言 (初入文坛)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

5楼2021-04-16 14:40:18
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

取少量,磨碎可能好一点,另外做之前可以稍微加热预抽一下,比如真空烘箱,不耐电子束这个可以考虑降低加速电压另外喷金稍厚一点,可能是导电不好,当然也要尽量小块

发自小木虫Android客户端
6楼2021-04-17 10:40:11
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